Лабораторна робота № 2

Реакції катіонів другої аналітичної групи: Ca²⁺, (Sr²⁺), Ba²⁺

Груповий реагент Н₂SO₄ – сульфатна кислота – осаджує катіони другої аналітичної групи у вигляді білих дрібнокристалічних осадів, нерозчинних у кислотах:

Ca²⁺ + SO₄²⁻  CaSO₄

Ba²⁺ + SO₄²⁻  BaSO₄

Стронцій – рідко зустрічається у харчових продуктах, тому у скороченому курсі він не вивчається.

Виконання: в одну пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину солі барію (Ва(NO₃)₂ або BaCl₂), в іншу – 2 − 3 краплі 0,5 н. розчину солі кальцію (Са(NO₃ )₂ або СaCl₂), додати у кожну 3 – 4 краплі 1 М розчину Н₂SO₄. Спостерігати утворення різних за зовнішнім виглядом білих осадів: CaSO₄ має значно більшу розчинність у воді, ніж BaSO₄, тому його утворюється менше. CaSO₄ може утворювати пересичені розчини. У такому випадку після додавання реагенту, якщо осад не утворився,потрібнозанурити у розчин чисту скляну паличку і потерти нею стінки пробірки, на яких при цьому утворюються центри кристалізації (тримаючи пробірку під краном з холодною водою).

Катіони барію Ва²⁺

1. Біхромат калію K₂Cr₂O₇ (діхромат калію) утворює з іонами Ва²⁺ жовтий кристалічний осад хромату:

2 Ba²⁺ + Cr₂O₇²⁻ + H₂O  2 BaCrO₄ + 2 H⁺,

який розчиняється у сильних кислотах, але не розчиняється в оцтовій кислоті. Як видно з рівняння реакції, при перетворениі діхромату у хромат у розчині з’являється сильна кислота (вільні іони Н⁺), яка спричиняє зворотню реакцію – розчинення осаду. Для повного осадження Ba²⁺ потрібно змістити рівновагу вправо, зв’язуючи іони Н⁺ ацетатом натрію у молекули слабкої оцтової кислоти, яка не заважає осадженню:

H⁺ + CH₃COO⁻  CH₃COOH

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину солі барію (Ва(NO₃)₂ або BaCl₂), і додати 3 – 4 краплі 0,5 н. розчину K₂Cr₂O₇. Спостерігати утворення незначної кількості лимонно жовтого осаду. Додати 2 – 3 краплі 1 М розчину CH₃COONa і спостерігати різке збільшення кількості жовтого осаду.

Катіони кальцію та катіони першої аналітичної групи не заважають цій реакції. Такий самий осад можуть дати катіони Pb²⁺, якщо вони присутні у розчині.Але PbCrO₄, на відміну від ВаCrO₄, розчиняється у лугах при нагріванні.

Катіони кальцію Са²⁺

1. Оксалат амонію (NH₄)₂C₂O₄ осаджує кальцій у вигляді білого кристалічного осаду оксалату кальцію:

Ca²⁺ + C₂O₄²⁻ = CaC₂O₄,

який розчиняється у сильних кислотах і не розчиняється в оцтовій кислоті.

Виконання: у чисту пробірку взяти 1 – 2 краплі 0,5 н. розчину солі кальцію (Са(NO₃ )₂ або СaCl₂), і додати 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину (NH₄)₂C₂O₄. Спостерігати утворення білого осаду.

Катіони барію утворюють з оксалатом такий самий білий осад і заважають виконанню реакції на кальцій у досліджуваному розчині. Тому спочатку потрібно відкрити Ва²⁺ за допомогоюK₂Cr₂O₇ і відокремити осад, а вже потім до розчину, в якому відсутні іони Ва²⁺, додавати (NH₄)₂C₂O₄ і відкривати Са²⁺.

Лабораторна робота № 3

Реакції катіонів третьої аналітичної групи: Pb²⁺, Ag⁺ (Hg₂²⁺)

Груповий реагент 1 М розчин HCl – дає з катіонами Pb²⁺ і Ag⁺ білі осади:

Pb²⁺ + 2 Cl⁻ = PbCl₂

Ag⁺ + СІ⁻ = AgСІ↓

Осад PbCl₂ розчиняється у воді при нагріванні. Осад AgCІ розчиняється у NH₄OH.

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю, 0,5 н. розчину солі плюмбуму (ІІ) (Pb(NO₃)₂ або Pb(CH₃COO)₂) і додати 4 – 5 крапель 1 М розчину HCl. Спостерігати утворення білого осаду. Відібрати піпеткою частину осаду PbCl₂ у іншу чисту пробірку, додати дистильованої води до 1/3 - 1/2 об’єму пробірки і нагріти майже до кипіння. Спостерігати розчинення осаду. У ту ж пробірку додати КJ і спостерігати утворення менш розчинного жовтого осаду PbJ₂.

У другу чисту пробірку взяти 1 – 2 краплі 1 М розчину AgNO₃і додати 4–5 крапель 1 М розчину HCl. Спостерігати утворення білого осаду. Відібрати піпеткою частину осаду AgCl у іншу чисту пробірку, додати 5 – 10 крапель 25 % NH₄OH і спостерігати розчинення осаду:

AgCl↓ + 2 NH₄OH = [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl⁻ + 2H₂O.

Катіони плюмбуму (ІІ) Pb²⁺.

1. Йодид калію KJ осаджує катіони плюмбуму (ІІ) у вигляді яскраво жовтого осаду

Pb ²⁺ + 2 J⁻ = PbJ₂

Осад розчиняється при нагріванні, а при подальшому охолодженні знову випадає у вигляді характерних кристалів (“золотий дощ”).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю 0,5 н. розчину солі плюмбуму (ІІ) (Pb(NO₃)₂ або Pb(CH₃COO)₂), додати 3 – 4 краплі KJ і спостерігати утворення жовтого осаду. Частину осаду відокремити у іншу пробірку, додати туди 10 крапель розчину KJ і до 1/3 об’єму пробірки 2 М розчину CH₃COOН, обережно нагріти до повного розчинення осаду і залишити пробірку у штативі. При поступовому охолодженні спостерігати утворєння кристалів “золотого дощу”.

2. Хромат калію K₂CrO₄осаджує катіониPb ²⁺у вигляді жовтого осаду:

Pb²⁺ + CrO₄²⁻ = PbCrO₄,

який, на відміну від ВаCrO₄, розчиняється у лугах при нагріванні.

3. H₂SO₄ – розведена сульфатна кислота осаджує катіони Pb²⁺ подібно до катіонів 2-ї аналітичної групи Ca²⁺, (Sr²⁺), Ba²⁺ у вигляді білого осаду

Pb²⁺ + SO₄²⁻  PbSO₄,

розчинного у концентрованій H₂SO₄:

PbSO₄↓ + H₂SO₄ = Pb(HSO₄)₂

та, на відміну відCa²⁺, (Sr²⁺), Ba²⁺, у NaOHпри нагріванні:

PbSO₄↓ + 4 NaOH = Na₂[Pb(OH)₄] + Na₂SO₄.

4. NaOH осаджує катіони Pb²⁺ подібно до катіонів 5-ї аналітичної групи Al³⁺, Zn²⁺ та Sn²⁺ у вигляді білого осаду:

Pb²⁺ + 2 OH⁻ = Pb(OH)₂↓,

розчинного у надлишку NaOH:

Pb(OH)₂↓ + 2 NaOH = Na₂[Pb(OH)₄]

5. NH₄OH (у присутності NН₄СІ) осаджує катіони Pb²⁺ (подібно до АІ³⁺ та Sn²⁺) у вигляді білого осаду:

Pb²⁺ + 2 NH₄OH = Pb(OH)₂↓ + 2 NH₄⁺,

нерозчинного у надлишку NН₄OH.

Катіони аргентуму Ag⁺

1. NaOH. Катіони Ag⁺ з лугами утворюють білий осад гідроксиду AgOH, який швидко розкладається з утворенням оксиду:

Ag⁺ + ОН⁻ = AgOH↓

2 AgOH↓ = Ag₂O↓ + H₂O

2. Йодид калію KJ. Катіони Ag⁺ утворюють осад жовтого кольору:

Ag⁺ + J⁻ = AgJ↓

3. NH₄OH. Катіони аргентуму утворюють з розчином аміаку осад гідроксиду білого кольору, який швидко буріє, тому що гідроксид переходить в оксид, Осад розчинний в надлишку аміаку: