3. Технологічні основи перегонки

Виноматеріал по хімічному складу представляє собою продукт, до складу якого входить:

1. вода (біля 80%);

2. етиловий спирт (біля 10,5%);

3. домішки (біля 0,5%).

Перегонка представляє собою процес, при якому розділяючи рідка суміш нагрівається до кипіння, а утворена пара відбирається і конденсується. В результаті чого отримується рідина, склад якої відрізняється від складу першопочаткової суміші.

Процес розділення рідких сумішей перегонкою заснований на тому, що рідини, які складають суміш, володіють різною летучістю, тобто при одній і тій же температурі володіють різною пружністю парів.

Склад пари, а відповідно, і склад рідини, яка отримується при конденсації пари, буде трішки відрізнятись від складу початкової суміші. У випадку

наявності двох компонентів легколеткого компоненту у парі буде більше, ніж в перегінній рідині. При перегонці проходить повне або часткове розділення суміші на складові її компоненти.

Відома проста перегонка і ректифікація. Проста перегонка (проста дистиляція) – це розділення суміші легколетких речовин, які містять домішки нелетких або важко летких компонентів. Проста перегонка проводиться шляхом поступового випаровування, киплячої в перегінному кубі, з безперервним видаленням утворюваних парів із системи. При цьому проходить часткове розділення компонентів.

В процесі простої перегонки при поступовому випаровуванні рідини, як в дистиляті, який отримується при конденсації пари, так і в залишку суміші, який знаходиться в кубі, по мірі протікання процесу відносний вміст легколеткого компоненту поступово зменшується.

Частіше всього проводять просту перегонку з додаванням збагаченого дистиляту легколетким компонентом за допомогою дефлегмації. Для цього над перегінним кубом встановлюють дефлегматор (конденсатор),

охолоджуваний повітрям або водою, в якому проходить часткова конденсація парів і деяке збагачення їх більш летким компонентом. Отриманий конденсат (флегма) стікає знову в куб; шляхом регулювання кількості конденсату (флегми) можна отримати більш чистий дистилят.

Як і в апаратах періодичної дії так і в апаратах безперервної дії здійснюється проста перегонка з додатковим збагаченням дистиляту.

В більшості випадків за допомогою простої перегонки не можна досягнути необхідної повноти розділення перегінної рідини і необхідно використовувати процес ректифікації.

Ректифікація – широко поширений спосіб найбільш повного розділення сумішей летких рідин, частково або повністю розчинених одна в одній. Ректифікація представляє собою перегонку, яка супроводжується взаємодією піднімаючих парів із стікаючою їм назустріч флегмою, яка отримана при частковій конденсації парів.

4. Поведінка летких компонентів при перегонці коньячних виноматеріалів

На результати перегонки впливає розчинність домішків в етиловому спирті і водно – спиртових розчинах різної концентрації, а також взаємна розчинність різних домішків. Умови переходу летких речовин в дистилят залежать від багатьох факторів, і вміст летких речовин не можна регулювати виходячи тільки із величини коефіцієнтів ректифікації окремих домішків,які входять до складу виноматеріалу або спирту – сирцю.

Перехід в дистилят альдегідів і летких ефірів найбільш інтенсивний на початку перегонки і поступово зменшується по тривалості її, досягаючи мінімуму в кінці перегонки.

В залежності від температури кипіння всі леткі домішки можна поділити на дві групи :

• низькокиплячі (оцтовий, пропіловий, масляний альдегіди, мурашиний, оцтовометиловий, оцтовоетиловий ефіри, метиловий спирт );

• висококиплячі (вищі спирти(пропіловий, ізобутиловий, ізоаміловий) фурфурол, ефіри (ізомасляноетиловий, ізовалеріановий) і кислоти (оцтова, пропіонова, масляна)).

Вищі спирти при перегонці завжди перехолять в найбільшій кількості в головну і середню фракцію, в найменшій кількості – в хвостову. Валове накопичення вищих спиртів в головній фракції суттєво залежить від спирто - вміступерегінного середовища. При перегонці спирту – сирцю в кожному відсотку відбиваючої головної фракції міститься до 3 % від загальної маси вищих спиртів, а при відборі головної фракції із виноматеріалу ця величина підвищується до 7 %.

Типово хвостовою фракцією являється β – фенілетиловий спирт, інтенсивність переходу якого по ходу перегонки збільшується.

Очистка спирту від летких домішків або їх накопичення в спирті при перегонці заснована на різниці коефіцієнтів випаровування або ректифікації.

Коефіцієнт випаровування К_в – це відношення концентрації речовин в парі і концентрації його в рідині в момент встановлення рівноваги.

Коефіцієнти випаровування окремих домішків різні і змінюються із зниженням спиртовмісту пиплячої рідини і режиму перегонки( 6,ст.49,таб.6). При перегонці виноматеріалу проходять процеси новоутворення домішків, а також утворення подвійних або навіть потрійних азеотропних сумішей,що впливає на величину коефіцієнта випаровування.

Для того, щоб судити наскільки можна очистити етиловий спирт від його домішків шляхом перегонки, необхідно порівняти коефіцієнти випаровування домішків К_в з коефіцієнтом випаровування етилового спирту К_е . Відношення коефіцієнта випаровування якого – небуть домішку, який міститься в сирому спирті, до коефіцієнта випаровування етилового спирту називається коефіцієнтом ректифікації (К’_в) :

(К’_в)= К_в : К_е

Коефіцієнт ректифікації показує, як змінюється при перегонці вміст домішків по відношенню до етилового спирту.

Якщо коефіцієнт ректифікації рівний 1, - це означає, що перегонка не супроводжується очисткою ( вміст домішків в дистиляті залишається без зміни ).

Якщо коефіцієнт ректифікації більше 1, то дистилят містить більше домішків, ніж суміш, що переганяється. Ці домішки називаються головними.

Якщо коефіцієнт ректифікації домішків менше 1, то дистилят містить

менше домішків, ніж суміш,що переганяється, так як домішки випаровуються менш інтенсивно, ніж етиловий спирт. Ці домішки називаються хвостовими.

Перехід летких кислот в дистилят збільшується по мірі тривалості перегонки. В головній фракції концентрація летких кислот найменша, в середній вона збільшується і в кінці відбору хвостової фракції досягає максимуму.

Фурфурол починає переходити в погон при зниженні вмісту спирту в рідині до 15 % і повністю випаровується трішки раніше,ніж із рідини весь спирт. За рахунок поганої розчинності фурфуролу у воді цей продукт тривалий час відганяється з етиловим спиртом, потрапляючи частково у хвостову фракцію. Тому фурфурол слід віднести до домішків, які займають проміжне положення між типовими головними і хвостовими домішками. Наявність у рідині, що переганяється інших компонентів сильно впливає на перехід фурфуролу у погон. Так, присутність оцтової кислоти і особливо метилового спирту знижує концентрацію фурфуролу в парах.

При перегонці спирту – сирцю міцністю 23 … 30 % об. вищі спирти відганяються інтенсивніше етанолу і до моменту переходу на хвостову фракцію 85 … 90 % від їх загального вмісту переходять в дистилят. Ефіри жирних кислот, в тому числі і компоненти енантового ефіру переганяються більш інтенсивно, ніж вищі спирти поводять себе як типово головним домішкам. Основна їх маса переходить в дистилят в початковий період відбору коньячного спирту. Метанол, метиллактат і леткі кислоти відносяться до типових хвостових домішків.

Головні домішки мають інтенсивний неприємний ефіроальдегідний аромат і різкий жагучий смак. По тривалості згонки ефіроальдегідний тон слабшає і починає проявлятися характерний «коньячний» аромат, який складається із складного поєднання квітково – фруктових відтінків. Смак залишається жагучим із – за високої спиртуозності . При міцності 45 … 50 % об. аромат дистилята слабшає і починає відчуватися характерний погонний тон. В смаку проявляються м’якість і повнота. Хвостові фракції виділяються сильним і неприємним погонним тоном в ароматі і кислим присмаком.