Подготовительные работы по анализу проб на содержание тяжелых металлов

Приготовление растворов проводилось в вытяжном шкафу.

Соляная кислота концентрации 1 моль/дм³:

82,0 см³соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³приливалась в бидистиллированную воду, и объем доводился до 1000 см³. Концентрация кислоты проверялась титрованием раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Для анализа допустима молярность кислоты от 0,99 до 1 моль/дм³.

Приготовление растворов

Буферный раствор с рН=4,8: для приготовления 1 дм³этого раствора использовалось 108 см³98%-ной уксусной кислоты (СН₃СООН) и 75 см³25%-ного раствора аммиака (NH₄OH), измерялась ареометром плотность уксусной кислоты и аммиака и по таблицам справочников находились их массовые доли в весовых процентах. Когда значения массовых долей отличались от вышеуказанных, объемы реактивов, необходимых для приготовления буферных растворов, вычислялись по формуле:

, где V₂– искомый объем реактива, см³;

V₁– необходимый объем реактива, см³;

С₁– необходимая массовая доля вещества, вес, %

С₂– найденная массовая доля вещества, вес, %

d₁– плотность заданной массовой доли вещества г/см³;

d₂ – плотность найденной массовой доли вещества, г / см³.

Найденные объемы уксусной кислоты и аммиака приливали к 500-600 см³ бидистиллированной воды и доводили до метки.

Приготовление раствора 1М HNO₃ осуществлялось следующим образом: в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³ наливали 900 см³ бидистиллированной воды и приливали к ней 62 см³ азотной кислоты, плотностью 1,42 г/см³. Осторожно помешивали раствор, доводили до метки водой, а затем полученный раствор охлаждали до комнатной температуры. Раствор хранили в течение года.

Приготовление раствора азотной кислоты, концентрации 5 моль/дм³ , осуществляли следующим образом: в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³ наливали 600 см³ бидистиллированной воды, к которой осторожно приливали 310 см³ азотной кислоты, плотностью 1,42 г/см³ и перемешивали, доводили до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор охлаждали до комнатной температуры. Срок хранения раствора составляет один год.

Приготовление растворов сравнения для проведения настройки прибора и построения градуировочного графика при экстракции тяжелых металлов растворами кислот.

Приготовление основного раствора цинка, с массовой концентрацией цинка 1000 г/дм³ · 1,000 г металлического цинка помещали в мерную колбу, вместимостью 1000 см³ и растворяли ее в 20 см³ 50%- ной азотной кислоты, и добавляли до метки азотной кислотой, концентрации с (HNO₃) =1 моль/дм³.

При приготовлении основного раствора из цинка сернокислого 7-водного на аналитических весах взвешивали 4,398 г соли, растворяли в 0,01 М серной кислоте и доводили объем раствора, этой же кислотой, до одного дм³. Растворы хранили в закрытых стеклянных бутылках, не более 1 года.

В таблице 3.10 приводятся объемы рабочего раствора цинка (см³), из которого готовились растворы сравнения заданной концентрации.

Таблица 3.10- Приготовление раствора сравнения цинка

Характеристика растворов	Объемы рабочего раствора цинка (100 мг/дм^3) см
Рабочий раствор	0,2	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	15,0
Массовая концентрация раст-вора сравнения цинка, мг/дм^3	0,2	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	15,0

В мерные колбы, вместимостью 100см³, приливали объемы рабочих растворов цинка, указанные в таблице, затем в каждую колбу добавляли по 0,5см³ 50%-ной азотной кислоты и доводили до метки бидистиллированной водой. Растворы использовали в день приготовления.

Приготовление основного раствора меди с массовой концентрацией 1000 мг/дм³:

3, 929 г меди сернокислой (Cu So₄ · 5H₂O), помещали в мерную колбу, вместимостью 1000 см³ и растворяли в бидистиллированной воде, содержащей 1 см³ концентрированной серной кислоты. Затем, доводили объем раствора до 1 дм³ или 3,798 г нитрата меди (Cu (NO₃)₂ · 3H₂O) помещали в мерную колбу, вместимостью 1000 см³ и прибавляли 250 см³ бидистиллированной воды. Осторожным взбалтыванием, растворяли навеску. Полученный раствор разбавляли азотной кислотой концентрации с (НNO₃)= 1моль/дм³, доводили объем до одного дм³.

Хранили растворы не более одного года в закрытых стеклянных бутылках. Из основного раствора меди готовили рабочии и градуировочные растворы.

Приготовление рабочего раствора меди, с концентрацией 100 мг/дм³ осуществлялось следующим образом: в мерную колбу, вместимостью 100 см³ пипеткой отбирали 10 см³ 0,5 см³ 50%- ной азотной кислоты. Раствор доводили бидистиллированной водой до метки и использовали в день приготовления.

Приготовление растворов сравнения меди. В табл. 4.11 приводятся объемы рабочего раствора меди (см³), из которого готовили растворы сравнения меди. В мерные колбы вместимостью 100 см³ примешивали объемы рабочих растворов меди, указанные в табл. 4.11. Затем, в каждую колбу добавляли по 0,5 см³ 50%-ной азотной кислоты, и доводили объемы до меток бидистиллированной водой. Растворы использовали в день их приготовления.

Таблица 4. 11 - Приготовление раствора сравнения меди

Характеристика растворов	Объемы рабочего раствора меди (1000 мг/дм^3), см^3
Рабочий раствор	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	15,0
Массовая концентрация раствора сравнения меди, мг/дм^3	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	15,0

Приготовление основного раствора кадмия с массовой концентрацией 1000 мг/дм осуществлялось следующим образом: 1,1423 г окиси кадмия помещали в мерную колбу, вместимостью 1000 см³. Цилиндром вместимостью 50 см³ приливали 20 см³ 50%-ной азотной кислоты и растворяли в ней навеску, доводят объем раствора до метки 1М HNO₃. Когда основной раствор готовили из кадмия сернокислого, то 2,2810 г соли растворяли в воде, содержащей 0,5 см³ концентрированной серной кислоты и доводили объем раствора бидистиллированной водой до 1дм³. Хранили растворы в закрытых стеклянных бутылках в течение года.

Приготовление рабочего раствора кадмия (1) с концентрацией 100 мг/дм³ осуществлялось в следующей последовательности: в мерную колбу, вместимостью 100 см³ пипеткой отбирали 10 см³ основного раствора кадмия, добавляли цилиндром, вместимостью 5 см³, 0,5см³ 50%-ной азотной кислоты и, бидистиллированной водой, доводили объем до 100 см³. Раствор использовали в день приготовления.

Приготовление рабочего раствора кадмия (II), с концентрацией 10 мг/дм³ осуществлялось в следующей последовательности: в мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирали 10 см³ рабочего раствора кадмия (1). Цилиндром, вместимостью 5см³, добавляли 0,5см³ 50%-ной азотной кислоты, и доводили объем раствора, бидистиллированной водой, до 100 см³. Раствор использовали в день приготовления (табл. 4.12).

Растворы сравнения кадмия готовили добавлением к указанным в таблице объемами рабочего раствора, приготовленного ранее, по 0,5 см³ 50%-ной азотной кислоты, и доводили объемы растворов до 100 см³ бидистиллированной водой. Растворы использовали в день приготовления.

Таблица 4.12 -Приготовление растворов сравнения кадмия

Характеристика растворов	Объемы рабочего раствора кадмия (100 мг/дм^3) см
Рабочий раствор кадмия (II), см^3	0,2	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	15,0	20,0
Массовая концентрация раствора сравнения кад-мия, мг/дм^3	0,02	0,05	0,1	0,2	0,5	1,0	1,5	2,0

Приготовление основного раствора свинца, с массовой концентрацией 1000 мг/дм³ проводили следующим образом: 1,0 г металлического свинца помещали в мерную колбу, вместимостью 1000 см³, прибавляли к навеске 50 см³ азотной кислоты, с концентрацией HNO₃ = 1 моль/дм³. Затем, растворяли в ней навеску и доводили бидистиллированной водой до метки.

При приготовлении основного раствора свинца из свинца азотнокислого использовали следующую методику: предварительно соль высушивалась до постоянной массы, при температуре 125⁰С. После охлаждения 1, 6 г соли растворяли в воде, содержащей один см³ концентрированной азотной кислоты, и доводили объем раствора водой до одного дм³. Хранили растворы в закрытой стеклянной посуде.

Приготовление рабочего раствора свинца, с концентрацией 100мг/дм³ использовали следующую последовательность: в мерную колбу, вместимостью 100 см³, пипеткой отбирали 10 см³ основного раствора свинца и добавляли цилиндром, вместимостью 5 см³, 50%-ной азотной кислоты. Раствор бидистиллированной водой доводили до метки и использовали в день приготовления.

Растворы сравнения свинца готовили, путем добавления к указанным в табл. 4.13.

.

Таблица 4.13 - Приготовление растворов сравнения свинца

Характеристика растворов	Объемы рабочего раствора меди (1000 мг/дм^3), см^3
Рабочий раствор, см^3	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	20,0
Массовая концентрация раствора сравнения свинца, мг/дм^3	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	20,0

Объемом рабочего раствора свинца по 0,5 см³50%-ной азотной кислоты и доводили объемы растворов до 100 см³50%-ной азотной кислотой. Раствор использовали, согласно инструкции, в день приготовления.

Приготовление группового, стандартного растворасвинца, кадмия, меди, цинка в присутствии никеля, кобальта и марганца осуществлялось в следующей последовательности: использовался Государственный стандартный раствор солей (ГСОРМ-7). Раствор ГСОРМ-7 находился в заказанной ампуле объемом 6 см³.

Массовая концентрация элементов (мг/см³), входящих в ГСОРМ-7, указана в таблице 4.14.

Таблица 4.14 -Массовые концентрации элементов, мг/см³

Индекс образца	цинк	медь	свинец	никель	кобальт	кадмий	марганец
ГСОРМ-7	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	0,200	1,00

Вскрывалась ампула ГСОРМ-7, содержимое ампулы выливалась в сухой химический стакан, отбиралась ампула 5см³ и помещалась в мерную колбу объемом 500 см³. Содержимое доводилось до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм³ и тщательно перемешивалось.

Массовая концентрация элементов в групповом, стандартном растворе при этом составляла для Pb, Zn, Ni, Co, Mn, и Cu – 10 мг/дм³, для Cd – 2 мг/дм³.

Приготовление групповых рабочих стандартных растворов кадмия, свинца, меди, цинка осуществлялось следующим образом:

в шесть мерных колб вместимостью 100 см³ помещали указанные в табл. 3.14 объемы группового раствора с массовой концентрацией Pb, Zn, Cu – 10 мг/дм³, Cd – 2 мг/дм³ и доводили объемы до метки азотной кислотой (0,5 моль/дм³). Раствор тщательно перемешивали и использовали в день приготовления для градуировки прибора. В табл. 4.15 приведена шкала групповых рабочих стандартных растворов.

Таблица 4.15 - Шкала групповых, рабочих стандартных растворов,