- •Закрытое акционерное общество «Исследовательский институт химического разнообразия» Конфиденциальность гарантируется
- •Опытно-промышленный регламент № 12
- •Летрозол Субстанция
- •Содержание
- •Раздел 1. Характеристика готовой продукции производства
- •1.6. Нормативные требования к упаковке, маркировке, транспортированию, условиям хранения и срокам годности препарата.
- •Раздел 2. Химическая схема производства
- •Раздел 3. Технологическая схема производства
- •Раздел 4. Аппаратурная схема производства и спецификация оборудования.
- •Раздел 6. Изложение технологического процесса
- •6.2. Тп.1. Получение 4-фторбензоилхлорида
- •6.3. Тп.2. Получение амида 4-фторбензойной кислоты
- •6.4. Стадия тп.3. Получение 4-фторбензонитрила
- •6.5. Тп.4.Получение 4-(бромметил)бензонитрила
- •6.6. Тп.5.Получение 4-(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метилбензонитрила.
- •6.7. Тп.6. Получение 4-[(4-цианофенил)(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензо-нитрила
- •6.8. Вр. 7. Санитарная обработка производства
- •6.9. Тп.8. Очистка 4-[(4-цианофенил)(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонит- рила. Получение Летрозола
- •Раздел 7. Материальный баланс.
- •Раздел 8. Переработка и обезвреживание отходов производства
- •Раздел 9. Контроль производства и управление технологическим процессом
- •Раздел 10. Безопасная эксплуатация производства
- •Раздел 11. Охрана окружающей среды
- •Раздел 12. Перечень производственных инструкций
- •Раздел 13. Технико-экономические нормативы
- •Раздел 14. Информационные материалы
- •Аммиака раствор
- •Перечень литературы
Раздел 7. Материальный баланс.
Таблица 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.1.Получение хлорангидрида 4-фторбензойной кислоты |
|||
4-фторбензойная кислота |
1.815 |
4-фторбензоилхлорид |
1.950 |
Хлористый тионил |
15.485 |
Отгон хлористого тионила и примесей |
13.585 |
|
|
Хлористый водород |
0.473 |
|
|
Диоксид серы |
0.830 |
|
|
Потери |
0.462 |
|
|
|
|
|
|
|
|
ИТОГО: |
17.300 |
ИТОГО: |
17.300 |
Продолжение Таблицы 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.2.Получение амида 4-фторбензойной кислоты |
|||
4-Фторбензоилхлорид |
1.950 |
Амид 4-фторбензойной кислоты |
1.370 |
Аммиака раствор 25% |
8.388 |
Маточный раствор после фильтрации |
8.785 |
|
|
Потери |
0.183 |
|
|
|
|
ИТОГО: |
10.338 |
ИТОГО: |
10.338 |
Продолжение Таблицы 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.3. Получение 4-фторбензонитрила |
|||
Амид 4-фторбензойной кислоты |
1.370 |
Раствор 4-фторбензо-нитрила в диметилформ-амиде |
2.395 |
Фосфора оксихлорид |
2.960 |
Отгон толуола и оксихлорида фосфора |
11.160 |
Толуол |
9.080 |
Хлористый водород |
0.718 |
Диметилформамид |
1.500 |
Потери |
0.637 |
|
|
|
|
ИТОГО: |
14.910 |
ИТОГО: |
14.910 |
Продолжение Таблицы 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.4.Получение 4-(бромметил)бензонитрила |
|||
4-Метилбензонитрил |
1.135 |
Раствор 4-(бромметил) бензонитрила в четырех-хлористом углероде |
17.210 |
N-бромсукцинимид |
2.068 |
Вода после промывания |
5.458 |
Четыреххлористый углерод |
15.140 |
Потери |
0.175 |
Вода для промывания |
4.500 |
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
ИТОГО: |
22.843 |
ИТОГО: |
22.843 |
Продолжение Таблицы 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.5.Получение 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила |
|||
Раствор 4-(бромметил) бензо-нитрила в четыреххлористом углероде |
17.210 |
Раствор 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил) бензо-нитрила в диметилформ-амиде |
2.775 |
1,2,4-триазол |
2.505 |
Отгон четыреххлористого углерода |
14.585 |
Ацетон, в т.ч. |
19.620 |
Неорганический осадок после фильтрации |
2.670 |
для реакции |
18.620 |
Отгон ацетона |
19.530 |
для промывки |
1.000 |
Отгон метилена хлористого |
19.600 |
Калий углекислый |
1.673 |
Водная фаза |
7.775 |
Калия иодид |
0.020 |
Углекислый газ |
0.265 |
Метилен хлористый |
20.000 |
Потери |
1.243 |
Вода для промывания |
6.000 |
|
|
Диметилформамид |
1.415 |
. |
|
|
|
|
|
ИТОГО: |
68.443 |
ИТОГО: |
68.443 |
Продолжение Таблицы 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.6. Получение 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)бензонитрила |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
Раствор 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила в ди-метилформамиде |
2.775 |
4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил) бензо-нитрил |
1.063 |
Раствор 4-фторбензонитрила в диметилформамиде |
2.395 |
Отгон после упаривания |
8.485 |
Калия трет-бутилат |
1.655 |
Отгон метилена хлористого |
12.250 |
Диметилформамид |
2.475 |
Промывная вода |
5.360 |
Вода для разбавления |
2.000 |
Вода после фильтрации |
3.500 |
Метилен хлористый |
12.500 |
Потери |
1.142 |
Вода для промывания |
4.500 |
|
|
Вода для суспендирования |
3.500 |
|
|
|
|
|
|
ИТОГО: |
31.800 |
ИТОГО: |
31.800 |
Продолжение Таблицы 8
Израсходовано |
Получено |
||
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
Наименование сырья и полупродуктов |
кг |
ТП.8. Очистка 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)бензонитрила. Получение Летрозола. |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)бензонитрил |
1.063 |
Летрозол |
1.000 |
Спирт изопропиловый |
3.000 |
Маточный раствор после фильтрации |
4.200 |
Вода |
1.320 |
Потери |
0.170 |
|
|
|
|
ИТОГО: |
5.370 |
ИТОГО: |
5.370 |