6.6. Тп.5.Получение 4-(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метилбензонитрила.

Подготовка сырья

4-(Бромметил)бензонитрил. Поступает на участок с ТП.2 в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л в виде раствора в четыреххлористом углероде, объем раствора 20.0-22.0 л, раствор содержит 4.7-4.8 кг 4-(бромметил)бензонитрила.

1,2,4-триазол. Поступает на участок в полиэтиленовых пакетах массой по 1 кг. Необходимое количество аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Загружать в аппарат Р 04 через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе.

Ацетон. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 07 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 07.

Калий углекислый. Поступает на участок в полиэтиленовых пакетах массой 5 кг. Необходимое количество аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе.

Калия иодид. Поступает на участок в полиэтиленовых пакетах массой 1 кг. Необходимое количество аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе.

Метилен хлористый. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 08 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 08.

Вода очищенная поступает на участок по централизованному трубопроводу с участка водоподготовки. Аппаратчику загрузить самотеком необходимое количество воды очищенной в аппарат Р 04. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 09.

На всех емкостях с сырьем должны быть идентификационные этикетки с указанием наименования сырья, массы, даты прохождения аналитического контроля , фамилии и подписи ответственного лица.

Подготовка оборудования к работе:

Проверяют визуально чистоту аппаратов Р 04, П 03, нутч-фильтра НФ 02, мерников М 08-М 10.

Проверяют наличие и исправность КИП, сроки их поверки.

Проверяют работу мешалки в аппаратах Р 04 (при включении вхолостую мешалка должна работать плавно, без постороннего шума и вращаться по часовой стрелке).

Проверяют наличие и целостность заземления.

Проверяют исправность коммуникаций и запорной арматуры.

Проверяют работу приточно-вытяжной вентиляции.

Проверяют поступление теплоносителя в трубное пространство холодильников Х 08-10.

Проверяют на герметичность систему Р 04, П 03, Х 08 – Х 10 и работоспособность вакууметра. Система считается герметичной, если остаточное давление 15 мм рт.ст. увеличивается в ней в течение 5 минут не более, чем на 5 мм рт.ст.. Вакуум стравливают через воздушку аппарата, проверив тем самым ее исправность.

Таблица 5-5

I – израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Полупродукты
1.4-(Бромметил)бензонитрил	14	34.420	4.740*	0,196
Б. Сырье
1.1,2,4-триазол		5.010		0,069
2.Калий углекислый		3.345		0,101
3.Калия иодид		0.040
4.Ацетон		39.240			45.000
5.Метилен хлористый		40.000			30.000
6.Вода		12.000			12.000
7.Диметилформамид		2.830			3.000
Итого:		136.885
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Продукты
1. 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил- метил)бензонитрил	49%	5.550	2.720**	0,184
Б. Отходы
1. Смесь неорганических солей после фильтрации		5.340
2.Отгон ацетона		39.060			44.800
3.Отгон метилена хлористого		39.200			29.340
4.Вода после промывания		15.550
5.Углекислый газ		0.530
7.Отгон четыреххлористого углерода		29.170			18.300
В. Потери
1. Механические неучтенные потери		2.485
Итого:		136.885

* условно, после ТП.4 ** условно, не взвешивается

ТП.5.1.Упаривание четыреххлористого углерода

Через загрузочный люк в аппарат Р 04 загружают наливом из канистр раствор 4-(бромметил)бензонитрила в четыреххлористом углероде полученный на предыдущей стадии. Включают мешалку аппарата и перемешивают смесь в течение 5 мин. Систему подключают к вакуумной линии. После того, как показания вакуумметра стабилизируются (25-30 мин), с пульта управления включают индукционный нагрев аппарата, устанавливая терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 65-70⁰С. Отгоняют четыреххлористый углерод, визуально контролируя скорость перегонки. После окончания отгонки (визуально, отсутствие поступления дистиллята из холодильника, уменьшение температуры паров) остаток выдерживают при перемешивании и температуре в аппарате 60⁰С в течение часа.

После выдержки времени нагрев аппарата останавливают и дают аппарату охладиться. Отключают систему от вакуумной линии и снимают в аппарате вакуум. Из приёмника П 03 самотёком сливают дистиллят в пластиковые канистры объёмом 20 л, маркируют этикетками, на которых указывают «отгон четыреххлористого углерода, ТП.5., Летрозол» и отправляют на склад отходов для регенерации.

ТП.5.2. Приготовление раствора 4-(бромметил)бензонитрила и 1,2,4-триазола в ацетоне

В мерник М 08 загружают через загрузочную горловину 43.000 л ацетона, контроль объема осуществляют по градуировке мерника. Ацетон сливают в самотеком в реактор Р 04. Через загрузочный люк загружают 5.010 кг 1,2,4-триазола. Перемешивают смесь в течение 10 минут при комнатной температуре.

ТП.5.3. Добавление калия углекислого и иодида калия к реакционной массе

Через загрузочный люк в аппарат Р 04 загружают 3.345 кг калия углекислого и 0.040 кг иодида калия.

ТП.5.4. Кипячение реакционной массы

С пульта управления включают индукционный нагрев аппарата и нагревают смесь до кипения, устанавливают терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 55-60⁰С. Смесь выдерживают при кипячении и перемешивании в течение 24 часов. После выдержки времени нагрев аппарата останавливают, дают смеси охладиться до 30-35⁰С и производят отбор 2 мл раствора. Проба герметично закрывается, маркируется этикеткой, в которой указывается «4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрил. Летрозол. ТП.5, дата» и отправляется в лабораторию хроматографии (Пробоподготовка заключается в упаривании растворителя. Полученный остаток используют для хроматомасс анализа).

При положительном результате анализа (отсутствие пика исходного 4-(бромметил)бензонитрила), смеси дают охладиться при перемешивании до температуры 25-30⁰С.

ТП.5.5Фильтрация и промывание осадка.

В мерник М 08 загружают через загрузочную горловину 2.000 л ацетона, контроль объема осуществляют по градуировке мерника.

Массу из аппарата Р 04 с помощью сжатого воздуха порционно передают на нутч-фильтр НФ 02, где отжимают от маточного раствора. После фильтрации и отжима, осадок промывают на фильтре ацетоном из мерника М 08. Аппарат отключают от вакуумной линии. Маточный раствор самотёком сливают в пластиковые канистры ёмкостью 20 л и заливают в аппарат Р 04 через загрузочный люк.

ТП.5.6.Упаривание фильтрата

Систему подключают к вакуумной линии. После того, как показания вакуумметра стабилизируются (25-30 мин), с пульта управления включают индукционный нагрев аппарата, устанавливая терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 45-50⁰С. Отгоняют ацетон, визуально контролируя скорость перегонки. После окончания отгонки (визуально, отсутствие поступления дистиллята из холодильника, уменьшение температуры паров) остаток выдерживают при перемешивании и температуре в аппарате 60⁰С в течение часа.

После выдержки времени нагрев аппарата останавливают и дают аппарату охладиться. Отключают систему от вакуумной линии и снимают в аппарате вакуум. Из приёмника П 03 самотёком сливают дистиллят в пластиковую канистры объёмом 20 л, маркируют этикетками, на которой указывают «отгон ацетона, ТП.5., Летрозол» и отправляют на склад отходов для регенерации.

ТП.5.7.Растворение остатка в метилене хлористом и промывание водой.

В мерник М 09 через загрузочную горловину заливают 30.000 л метилена хлористого, контроль объема осуществляют по градуировке мерника, и сливают самотеком в аппарат Р 04. В мерник М 10 загружают самотеком из трубопровода 12.000 л воды очищенной, контроль объема осуществляют по градуировке мерника и 4 л воды сливают самотёком в аппарат Р 04. Включают мешалку аппарата Р 04 и перемешивают в течение 10 минут со скоростью 100 об.мин. Останавливают мешалку и дают смеси расслоиться визуально контролируя разделение фаз. Нижний органический слой отделяют, сливая самотеком в канистру ёмкостью 40 л. Верхний водный слой сливают в канистру емкостью 20 л, которую маркируют этикеткой на которой указывают: «водный раствор после промывания, ТП.5., Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации

Процедуру промывания повторяют ещё дважды.

Получают 32,0-33,0 л раствора, который содержит 2.05-2.110 кг 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила. Выход в пересчете на сухой продукт 61%

ТП.5.8.Упаривание органической фазы

Через загрузочный люк в аппарат Р 04 загружают наливом из канистр раствор 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила в метилене хлористом, полученный на предыдущей стадии. Включают мешалку аппарата и систему подключают к вакуумной линии. После того, как показания вакуумметра стабилизируются (25-30 мин), с пульта управления включают индукционный нагрев аппарата, устанавливая терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 45-50⁰С. Отгоняют метилен хлористый, визуально контролируя скорость перегонки. После окончания отгонки (визуально, отсутствие поступления дистиллята из холодильника, уменьшение температуры паров) остаток выдерживают при перемешивании и температуре в аппарате 50⁰С в течение часа.

После выдержки времени нагрев и перемешивание аппарата останавливают и дают аппарату охладиться. Отключают систему от вакуумной линии и снимают в аппарате вакуум. Из приёмника П 03 самотёком сливают дистиллят в пластиковые канистры объёмом 20 л, маркируют этикетками, на которых указывают «отгон метилена хлористого, ТП.5., Летрозол» и отправляют на склад отходов для регенерации.

ТП.5.9.Растворение остатка в диметилформамиде

В аппарат Р 04 через загрузочный люк заливают 3 л диметилформамида и включают перемешивание. После растворения перемешивание отключают и раствор самотеком сливают в пластиковую канистру объемом 5 л. Получают 4.8-4.9 л раствора, который содержит 2.7-2.72 кг 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила.

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-5

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
			Наим-ние	Значение
				Тех.норма		Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
				мин	макс
1	2	3	4	5	6	7	8	9
ТП.5.4	Р 04	Проведение реакции	температура, ^0С	-	50	-	-	-
			Время выдержки, ч	2	-	-	-	-
ТП.5.6	Р 04	Упаривание фильтрата	Время выдержки, ч	2	-	-	-	-
			температура, ^0С	45	50	-	-	-
			остаточное давление, мм рт.ст.	-	25	-	-	-
ТП.5.8.	Р 04	Упаривание раствора	Время выдержки, ч	2	3
			Температура, ºС	45	50
			Остаточное давление, мм. Рт. Ст.	-	25

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-5

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
1	2	3
Внезапная остановка мешалки во время ведения процесса; Посторонний механический шум, бой в редукторе мешалки или сальниковом уплотнении аппарата.	1. Отключение электроэнергии 2. Выход из строя редуктора мешалки, нарушение крепления вала мешалки	Остановить процессы загрузки, нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для проверки электродвигателя, дежурного слесаря для проверки редуктора.
Падение температуры в аппарате, связанное с внезапным отключением обогрева.	1. Выход из строя электрооборудования или системы управления электрооборудованием	Остановить процесс нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для про-верки электрооборудования
Резкое ухудшение вакуума и прекращение конденсации дистиллята во время перегонки	1. Неполадки в системе обеспечения вакуума. 2. Нарушение герметичности аппаратов.	Остановить процесс нагрева, отсоединить аппараты от вакуумной линии, не оставлять аппараты без наблюдения Уточнить наличие неисправ-ности вакуумной линии. Охладить аппараты и проверить на герметичность. Вызвать слесаря для устранения возможным неисправностей оборудования.