6.3. Тп.2. Получение амида 4-фторбензойной кислоты

Подготовка сырья

На данной стадии используются следующие виды сырья:

Хлорангидрид 4-фторбензойной кислоты. Используется непосредственно после получения на ТП.1. в аппарате Р 01.

Раствор аммиака 25%. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 02 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 02.

На всех емкостях с сырьем должны быть идентификационные этикетки с указанием наименования сырья, массы, даты прохождения аналитического контроля, фамилии и подписи ответственного лица.

Подготовка оборудования к работе

Перед началом работы:

Проверяют визуально чистоту мерника М 02, нутч фильтра НФ 01.

Проверяют наличие и исправность КИП, сроки их поверки.

Проверяют работу мешалки в аппаратах Р 01 (при включении вхолостую мешалка должна работать плавно, без постороннего шума и вращаться по часовой стрелке).

Проверяют наличие и целостность заземления.

Проверяют исправность коммуникаций и запорной арматуры.

Проверяют работу приточно-вытяжной вентиляции.

Таблица 5-2

I – израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Полупродукты
1. 4-фторбензоилхлорид		3.900		0,159
Б. Сырье
1.Аммиак водный 25%	25	16.755	0.419	0,017	18.600
Итого:		20.655
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Продукты
1. Амид 4-фторбензойной кислоты		2.740
Б. Отходы
1.Маточный раствор после экстракции		17.570			19.500
В. Потери
1. Механические неучтенные потери		0.345
Итого:		20.655

ТП.2.1.Прикапывание раствора аммиака к хлорангидриду 4-фторбензойной кислоты

В мерник М 02 загружают из канистр через загрузочную горловину 18.600 л раствора аммиака 25%, контроль объема осуществляют по градуировке мерника. Включают мешалку аппарата и прибавляют к хлорангидриду 4-фторбензойной кислоты раствор аммиака порциями по 0.5 л с интервалом в 5 мин. После окончания добавления раствор перемешивают 10 мин.

ТП.2.2.Фильтрация амида 4-фторбензойной кислоты.

Массу из аппарата Р 01 с помощью сжатого воздуха порционно передают на нутч-фильтр НФ 01, где отжимают от маточного раствора. Аппарат отключают от вакуумной линии. Маточный раствор самотеком сливают в пластиковую канистру емкостью 20 л, маркируют этикеткой, на которой указывают: «маточный раствор после фильтрации, ТП.2. Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации.

ТП.2.3.Сушка амида 4-фторбензойной кислоты

После отжима влажный амид 4-фторбензойной кислоты выгружают в средствах индивидуальной защиты (стеклянных очках, резиновых перчатках, респираторе) из нутч-фильтра в стеклянные кюветы. Осадок сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 24 ч, перемешивая продукт на кюветах каждый час.

Сухой амид 4-фторбензойной кислоты затаривают в полиэтиленовые пакеты, маркируют этикеткой, на которой указывают название, дату производства, дату и данные аналитического контроля.

Получают 2.740 кг амида 4-фторбензойной кислоты, выход 80%.

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-2

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
			Наим-ние	Значение
				Тех.норма		Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
				мин	макс
1	2	3	4	5	6	7	8	9
ТП.2.1	Р 01	Прибавление раствора аммиака	время, мин	40	60
			температура, ^0С	-	50
		Проведение реакции	время, мин	10	20
		Проведение реакции	температура, ^0С	-	45
ТП.2.2	НФ 01	Фильтрация продукта		-	-
ТП.2.3		Сушка продукта	время, ч	24	36	-	-	-

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-2

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
1	2	3
Внезапная остановка мешалки во время ведения процесса; Посторонний механический шум, бой в редукторе мешалки или сальниковом уплотнении аппарата.	1. Отключение электроэнергии 2. Выход из строя редуктора мешалки, нарушение крепления вала мешалки	Остановить процессы загрузки, нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для проверки электродвигателя, дежурного слесаря для проверки редуктора.
Внезапная остановка перекачивающего насоса	1. Отключение компрессора линии сжатого воздуха 2. Выход из строя перекачивающего насоса	Остановить процессы, не оставлять аппараты без наблюдения Уточнить наличие неисправ-ности в линии сжатого воздуха. Вызвать слесаря для устранения возможных неисправностей оборудования