6.5. Тп.4.Получение 4-(бромметил)бензонитрила

Подготовка сырья

На данной стадии используются следующие виды сырья:

4-Метилбензонитрил. Поступает на участок в стеклянных бутылях объемом 1 л. Необходимое количество 4-метилбензонитрила аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро в средствах индивидуальной защиты: резиновых печатках, фартуке, респираторе.

N-Бромсукцинимид. Поступает на участок в полиэтиленовых пакетах массой по 1 кг. Необходимое количество аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Загружать в аппарат Р 03 через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе.

Четыреххлористый углерод. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 06 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 06.

Вода очищенная поступает на участок по централизованному трубопроводу с участка водоподготовки. Аппаратчику загрузить самотеком необходимое количество воды очищенной в аппарат Р 03. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 07.

На всех емкостях с сырьем должны быть идентификационные этикетки с указанием наименования сырья, массы, даты прохождения аналитического контроля , фамилии и подписи ответственного лица.

Подготовка оборудования к работе

Перед началом работы:

Проверяют визуально чистоту аппаратов Р 03, Э 01, мерников М 06, М 07.

Проверяют наличие и исправность КИП, сроки их поверки.

Проверяют работу мешалки в аппаратах Р 03 (при включении вхолостую мешалка должна работать плавно, без постороннего шума и вращаться по часовой стрелке).

Проверяют наличие и целостность заземления.

Проверяют исправность коммуникаций и запорной арматуры.

Проверяют работу приточно-вытяжной вентиляции.

Проверяют поступление теплоносителя в трубное пространство холодильника Х 07.

Проверяют на герметичность систему Р 03, Э 01 и работоспособность вакууметра. Система считается герметичной, если остаточное давление 15 мм рт.ст. увеличивается в ней в течение 5 минут не более, чем на 5 мм рт.ст.. Вакуум стравливают через воздушку аппарата, проверив тем самым ее исправность

Таблица 5-4

I – израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Сырье
1.4-метибензонитрил		2.270		0,117
2.N-Бромсукцинимид		4.135		0,178
3.Четыреххлористый углерод		30.280		-	19.000
4.Вода очищенная		9.000			9.000
Итого:		45.685
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Продукты
1.4-(бромметил)бензонитрил	14	34.420	4.745*	0.196
Б. Отходы
1.Вода после промывания		9.000
4.Сукцинимид		1.915
В. Потери
1. Механические неучтенные потери		0.350
Итого:		45.685

* условно, не взвешивается

ТП.4.1. Приготовление раствора 4-метилбензонитрила и N-бромсукцинимида в четыреххлористом углероде.

В мерник М 06 загружают в три приёма из канистр через загрузочную горловину 19.0 л четыреххлористого углерода, контроль объема осуществляют по градуировке мерника. Четыреххлористый углерод сливают самотёком в аппарат Р 03.

Через загрузочный люк в аппарат Р 03 загружают 2.270 кг 4-метилбензонитрила и 4.135 кг N-бромсукцинимида. Включают мешалку и перемешивают смесь в течение 15 минут.

ТП.4.2. Кипячение реакционной смеси.

С пульта управления включают индукционный нагрев аппарата и нагревают смесь до кипения, устанавливают терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 80-85⁰С. Смесь выдерживают при кипячении и перемешивании в течение 3 часов. После выдержки времени нагрев аппарата останавливают, дают смеси охладиться до 40-50⁰С и производят отбор 2 мл раствора. Проба герметично закрывается, маркируется этикеткой, в которой указывается «4-(бромметил)бензонитрил. Летрозол. ТП.4, дата» и отправляется в лабораторию хроматографии (Пробоподготовка заключается в упаривании растворителя. Полученный остаток используют для хроматомасс анализа).

ТП.4.3. Промывание реакционной смеси водой

При положительных результатах анализа (отсутствие пика исходного 4-метилбензонитрила) в мерник М 07 заливается 9.0 л воды очищенной, контроль объема осуществляют по градуировке мерника. К охлажденной до комнатной температуры реакционной смеси добавляют 3.0 л воды и выдерживают при интенсивном перемешивании 15 мин. После этого перемешивание отключают, смесь с помощью вакуума перемещают в экстрактор Э 01 и оставляют для разделения фаз. Органический слой сливают через нижний клапан в полиэтиленовые канистры объемом 10 л. Водную фазу также сливают в полиэтиленовую канистру объемом 10 л. Органическую фазу снова заливают в экстрактор Э 01 через загрузочную горловину и операцию повторяют еще 2 раза. Канистру с водной фазой маркируют этикеткой, на которой указывают «водная фаза, ТП.4., Летрозол» и отправляют на склад для утилизации. Раствор 4-(бромметил)бензонитрила в четыреххлористом углероде маркируют этикетками, на которых указывают название, дату производства и отправляют на ТП. 5.1. Получают 34.420 кг раствора, который содержит 4.745 кг 4-(бромметил)бензонитрила. Выход в пересчете на сухой продукт 80%.

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-4

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
			Наим-ние	Значение
				Тех.норма		Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
				мин	макс
1	2	3	4	5	6	7	8	9
ТП.4.2		Проведение реакции	Время выдержки, ч	3	5	-	-	-

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-4

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
1	2	3
Внезапная остановка мешалки во время ведения процесса; Посторонний механический шум, бой в редукторе мешалки или сальниковом уплотнении аппарата.	1. Отключение электроэнергии 2. Выход из строя редуктора мешалки, нарушение крепления вала мешалки	Остановить процессы загрузки, нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для проверки электродвигателя, дежурного слесаря для проверки редуктора.
Падение температуры в аппарате, связанное с внезапным отключением обогрева.	1. Выход из строя электрооборудования или системы управления электрооборудованием	Остановить процесс нагрева, отсоединить аппараты от вакуумной линии, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для про-верки электрооборудования