- •XI издания (выпуск 2)
- •1. Колориметрические методы определения белка
- •1. Определение белка с биуретовым реактивом
- •2. Микроопределение белка с реактивом Бенедикта
- •3. Определение белка по методу Лоури
- •4. Определение белка по методу Лоури
- •5. Определение белка по методу Бредфорд
- •6. Определение белка по методу Седмака
- •7. Определение белка по методу Флореса
- •II.Спектрофотометрический метод определения белка
- •III. Определение белка по содержанию общего азота
- •1. Микрометод Кьельдаля
- •2. Определение белка с реактивом Несслера
- •1. Определение ретинола ацетата
- •2. Определение содержания витамина а
- •3. Определение содержания тиамина хлорида
- •4. Определение содержания рибофлавина (витамина в2)
- •5. Определение содержания
- •6. Определение цианокобаламина (витамина в12)
- •7. Определение содержания
- •8. Определение содержания никотинамида
- •9. Определение содержания
- •10. Определение содержания рутина (витамина р)
- •11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина е)
- •12. Определение кальция пантотената
- •3',3",5', 5"-Тетрабром-м-крезолсульфофталеин
- •3', 3", 5", 5" -Тетрабромфенолсульфофталеин
- •3',3",5',5"-Тетрабромфенолсульфофталеина
- •1,1',1",8"-Тетраокси-(8,2',8',2"-бис-азотринафталин)
- •3,6,3',6',3",6"-Гексасульфокислоты моногидрат
- •1. Cormus ledi palustris
- •2. Cortex frangulae
- •3. Cortex quercus
- •4. Cortex viburni
- •5. Flores calendulae
- •6. Flores centaureae cyani
- •8. Flores crataegi
- •9. Flores helichrysi arenarii
- •10. Flores sambuci nigrae
- •11. Flores tanaceti
- •12. Flores tiliae
- •13. Folia belladonnae
- •14. Folia digitalis
- •15. Folia eucalypti viminalis
- •16. Folia farfarae
- •17. Folia hyoscyami
- •18. Folia menthae piperitae
- •19. Folia menyanthidis trifoliatae
- •20. Folia plantaginis majoris
- •21. Folia orthosiphonis staminei
- •22. Folia salviae
- •23. Folia sennae
- •24. Folia stramonii
- •25. Folia urticae
- •26. Folia uvae ursi
- •27. Folia vitis - idaea
- •28. Fructus alni
- •29. Fructus anethi graveolentis
- •30. Fructus anisi vulgaris
- •31. Fructus carvi
- •32. Fructus crataegi
- •33. Fructus foeniculi
- •34. Fructus juniperi
- •35. Fructus myrtilli
- •36. Fructus padi
- •37. Fructus rhamni catharticae
- •38. Fructus rozae
- •39. Fructus sorbi
- •40. Fructus viburni
- •41. Gemmae betulae
- •42. Gemmae pini
- •43. Herba adonidis vernalis
- •44. Herba artemisiae absinthii
- •45. Herba bidentis
- •46. Herba bursae pastoris
- •47. Herba chelidonii
- •48. Herba centaurii
- •49. Herba convallariae
- •50. Herba equiseti arvensis
- •51. Herba gnaphalii uliginosi
- •52. Herba hyperici
- •53. Herba millefolii
- •54. Herba leonuri
- •55. Herba origani
- •56. Herba polygoni avicularis
- •57. Herba polygoni hydropiperis
- •58. Herba polygoni persicariae
- •59. Herba thermopsidis lanceolatae
- •60. Herba serpylli
- •61. Herba thymi vulgaris
- •62. Herba violae
- •63. Inonotus obliquus
- •64. Radices althaeae
- •65. Radices araliae mandshuricae
- •66. Radices ginseng
- •67. Radicus ononidis
- •68. Radices rhei
- •69. Radices taraxaci
- •70. Rhizomata bergeniae
- •71. Rhizomata bistortae
- •72. Rhizomata calami
- •73. Rhizomata et radices inulae
- •74. Rhizomata cum radicibus polemonii
- •75. Rhizomata et radices rhodiolae roseae
- •76. Rhizomata ет radices rubiae
- •77. Rhizomata cum radicibus valerianae
- •78. Semina cucurbitae
- •79. Semina lini
- •80. Semina schisandrae
- •81. Strobili piceae abietis
- •82. Styli cum stigmatis zeae maydis
- •83. Thalli laminariae
8. Flores crataegi
ЦВЕТКИ БОЯРЫШНИКА
Собранные в начале цветения и высушенные соцветия дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев:
боярышника кровяно - красного - Crataegus sanguinea Pall.;
боярышника сглаженного - С. laevigata (Poir.) DC. (боярышника колючего - С. oxyacantha sensu Pojark.);
боярышника Королькова - С. korolkowii L. Henry;
боярышника [алтайского - С. altaica (Loud.) Lange];
боярышника желтого - С. chlorocarpa Lenne et С. Koch;
боярышника [алтайского - С. altaica (loud.) Lange];
боярышника даурского - С. dahurica Koehne ex Schneid.;
боярышника однопестичного - С. monogyna Jacq.;
боярышника германского - С. alemanniensis Cin.;
боярышника восточно - балтийского - С. orientobaltica Cin.;
боярышника отогнуточашелистикового - С. curvisepala Lindm.;
боярышника курземского - С. Х curonica Cin.;
боярышника даугавского - С. Х dunensis Cin.;
боярышника пятипестичного - С. pentagyna Waldst. et Kit., сем. розоцветных - Rosaceae.
Внешние признаки. Смесь цельных щитковидных, реже зонтиковидных соцветий и их частей - отдельных цветков, бутонов, цветоножек, лепестков, тычинок и пыльников. Цветки правильные, с двойным околоцветником, состоящим из 5 продолговато - треугольных, треугольных или узких ланцетных зеленоватых чашелистиков и 5 овальных буровато- или желтовато - белых лепестков; тычинок до 20, с красными пыльниками, столбиков 1-5; цветоножки обычно голые или слабо опушенные, длиной до 35 мм. Диаметр распустившихся цветков 10-15 мм, бутонов - 3-4 мм. Запах слабый, своеобразный. Вкус слабо - горький, слизистый.
Микроскопия. При рассмотрении чашелистиков и лепестков с поверхности видны клетки эпидермиса, имеющие с наружной стороны прямые или слабо извилистые стенки и складчатую кутикулу. Устьица крупные, редкие, аномоцитного типа, расположенные на чашелистиках с наружной стороны. Клетки внутреннего эпидермиса лепестков имеют сосочковидные выросты. По краю чашелистиков расположены многоклеточные шаровидные железки (сидячие и на многоклеточных "ножках") с желтовато - коричневым содержимым; на поверхности - многочисленные простые, одноклеточные волоски с толстыми стенками, гладкие, на верхушке заостренные, прямые или слабо изогнутые, у основания слегка расширенные и окруженные розеткой из 5 эпидермальных клеток. В мезофилле чашелистиков и завязи имеются друзы, изредка встречаются призматические кристаллы оксалата кальция.
Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел "Количественное определение") кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95% спирта. После охлаждения извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку "Силуфол" (15Х15 см) в виде полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки - 0,005 мл 0,1% раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно - коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5% спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 град. С. При этом пятно приобретает ярко - желтую окраску в видимом и яркую желто - зеленую флюоресценцию в УФ - свете (гиперозид).
Примечание. Приготовление 5% спиртового раствора алюминия хлорида: 5г алюминия хлорида (ГОСТ 3759-75) растворяют в 40 мл 95% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 95% спиртом до метки.
Числовые показатели. Гиперозида не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3,5%; других частей боярышника (веточки, листья) не более 6%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, приливают 100 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью +/-0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы 95% спиртом.
Содержание колбы фильтруют через воронку диаметром 7 см с вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 30 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл и упаривают на ротационном испарителе под вакуумом до объема 2-3 мл. Упаренное извлечение количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки, перемешивают и дают осесть образовавшемуся аморфному осадку.
На стартовую линию пластинки "Силуфол" (15Х15 см) наносят 0,08 мл надосадочнои жидкости полосой длиной 5 см на расстоянии 1,5 см от края. Рядом наносят 0,08 мл 0,1% раствора ГСО гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин и хроматографируют в системе хлороформ - метиловый спирт (8:2) (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и вторично хроматографируют в той же системе. Затем пластинку вновь высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм. Отмечают пятна гиперозида испытуемого раствора и стандартного образца. Вырезают участки пластинки с пятнами, а также чистый участок равной площади этой же пластинки для контрольного опыта, разрезают каждый на кусочки размером 0,3-0,5 см, помещают в колбу со шлифами вместимостью 50 мл, прибавляют по 10 мл смеси диоксан - вода (1:1), закрывают пробками и встряхивают в течение 1 ч.
Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 1000 об/мин в течение 5 мин. Оптическую плотность элюатов определяют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 365 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат контрольного опыта.
Содержание гиперозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
D х m0 х 100 х 10 х 100 х 100 D х m0 х 4000
Х = ------------------------------- = -------------------,
D0 х m х 50 х 50 x (100 - W) D0 х m х (100 - W)
где D - оптическая плотность элюата испытуемого вещества; D0 - оптическая плотность элюата ГСО гиперозида; m0 - масса ГСО гиперозида в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида: около 0,05 г (точная навеска) ГСО гиперозида, высушенного при температуре 100-105 град. С до постоянной массы, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл 95% спирта и нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником до полного растворения кристаллов. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки и перемешивают.
Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто.
Цветки боярышника фасуют по 100 г в пачки картонные 14-1-4.
Срок годности 3 года. Сердечно - сосудистое средство.