67. Radicus ononidis

КОРНИ СТАЛЬНИКА

RADICES ONONIDIS ARVENSIS

Собранные осенью и высушенные корни культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения стальника полевого (пашенного) - Ononis arvensis L., сем. бобовых - Fabaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные корни длиной до 40 см, толщиной 0,5-2,5 см. Корни цилиндрические, слегка сплюснутые, перекрученные, прямые или изогнутые, твердые, деревянистые. Поверхность корней продольно - бороздчатая; пробка местами отслаивается; излом волокнистый. Цвет корня с поверхности светло - коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.

Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет светло - коричневый или желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.

Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет отчетливо лучистое строение: элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими радиальными тяжами и разделены широкими многорядными сердцевинными лучами. Во флоэме видны крупные овальные клетки паренхимы, мелкоклеточные проводящие элементы и многоугольные лубяные волокна, расположенные одиночно или небольшими группами. Линия камбия широкая, четко выраженная. Ксилема состоит из сосудов, более узких трахеид, клеток древесной паренхимы и групп волокон либроформа, к которым со стороны сердцевинных лучей прилегают клетки с призматическими кристаллами оксалата кальция. Клетки сердцевинных лучей в коровой части корня тангентально вытянутые, в древесинной - радиально вытянутые с одревесневшими пористыми оболочками. В коровой части в клетках сердцевинных лучей часто встречаются одиночные или по 2-3 призматических кристалла оксалата кальция, в древесинной части сердцевинных лучей часто проходят радиальные тяжи волокон либриформа с кристаллоносной обкладкой. В клетках паренхимы корня содержатся мелкие, простые и 2-4 - сложные крахмальные зерна.

Качественные реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят микропипеткой 0,05 мл извлечения (см. раздел "Количественное определение") и просматривают в УФ - свете; наблюдается голубая флюоресценция, усиливающаяся при обработке пятна парами аммиака, (изофлавоноиды).

Числовые показатели. Цельное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не более 2%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 40 мл 70% спирта, закрывают колбу пробкой и взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г). Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы на водяной бане до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу вновь закрывают пробкой, взвешивают, убыль в массе наполняют 70% спиртом и настаивают при периодическом взбалтывании в течение 1 ч. Затем извлечение фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 50 мл. Отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 70% спирт.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО ононина.

Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1

Х = ------------------------------------,

Dо х m х 0,5 х (100 - W) х 25 х 10

где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора ГСО ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Допускается проводить определение с использованием калибровочного графика. В этом случае содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

С х 40 х 100 х 100 х 100

Х = -----------------------------,

m х 0,5 х 1000 х (100 - W)

где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора, найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Построение калибровочного графика. Около 0,02 г (точная навеска) Государственного стандартного образца ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50; 0,55; 0,60 мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10 мл и доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения 70% спирт.

Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество ГСО ононина в 1 мл спектрофотометрируемого раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

┌───┬────────────┬──────────────┬────┬────────────┬──────────────┐

│ N │ Количество │Количество ГСО│ N │ Количество │Количество ГСО│

│п/п│ исходного │ононина в 1 мл│п/п │ исходного │ононина в 1 мл│

│ │раствора, мл│ испытуемого │ │раствора, мл│ испытуемого │

│ │ │раствора, в мг│ │ │раствора, в мг│

├───┼────────────┼──────────────┼────┼────────────┼──────────────┤

│ 1 │ 0,05 │ 0,001 │ 7 │ 0,35 │ 0,007 │

│ 2 │ 0,10 │ 0,002 │ 8 │ 0,40 │ 0,008 │

│ 3 │ 0,15 │ 0,003 │ 9 │ 0,45 │ 0,009 │

│ 4 │ 0,20 │ 0,004 │ 10 │ 0,50 │ 0,010 │

│ 5 │ 0,25 │ 0,005 │ 11 │ 0,55 │ 0,011 │

│ 6 │ 0,30 │ 0,006 │ 12 │ 0,60 │ 0,012 │

└───┴────────────┴──────────────┴────┴────────────┴──────────────┘

Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) ононина: около 0,02 г (точная навеска) ГСО ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 25 мл в небольшом количестве 70% спирта и доводят объем до раствора 70% спиртом до метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто.

Срок годности 2 года.