76. Rhizomata ет radices rubiae

КОРНЕВИЩА И КОРНИ МАРЕНЫ

Собранные весной в начале вегетации или осенью в период плодоношения, тщательно очищенные от земли и высушенные корневища и корни многолетних травянистых растений марены красильной - Rubia tinctorum L. и марены грузинской - Rubia iberica (Fish. ex DC). С. Koch, сем. мареновых - Rubiaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища и корни продольно - морщинистые, цилиндрические, различной длины, толщиной 2-18 мм, обычно с отслаивающейся шелушащейся пробкой. У корневищ в центре обычно имеется полость.

Цвет корневищ и корней снаружи красновато - коричневый, на изломе видна красновато - коричневая кора и оранжево - красная древесина. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький.

Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет красновато - коричневый, оранжево - красный. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький.

Микроскопия. На поперечном срезе корня (или корневища) видно, что пробка состоит из клеток с очень тонкими оболочками. В некоторых клетках корковой паренхимы содержатся рафиды оксалата кальция. Линия камбия узкая. Древесина нелучистая. Сосуды древесины расположены группами, клетки древесной паренхимы - радиальными рядами. Все элементы древесины одревесневшие. В корневище центральная часть занята крупными клетками сердцевины с утолщенными пористыми стенками; здесь также встречаются рафиды оксалата кальция.

Люминесцентная микроскопия. При рассмотрении поперечного среза корня (без включающей жидкости) в УФ - свете видна тусклая, почти черная пробка. Кора имеет интенсивное огненно- или красновато - оранжевое свечение (производные антрацена). Оболочки древесных сосудов и трахеид яркие зеленовато - голубые, содержимое клеток древесной паренхимы огненно- или желтовато - оранжевое. В отдельных сосудах, на месте тиллов, встречаются стростки кристаллов с очень яркой огненно - красной люминесценцией (руберитриновая кислота).

В корневище сердцевина имеет такое же свечение, как и кора.

Числовые показатели. Цельное сырье. Связанных производных антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; других частей марены (стеблей, листьев и др.) не более 1,5%, органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Связанных производных антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Количественное определение.

1. Определение суммы производных антрацена. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм. Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 мин; при этом колбу периодически встряхивают вращательным движением, смывая появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холодной водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании на водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35 град. С) в течение 15 мин с момента закипания эфира. После охлаждения колбы объединенное эфирное извлечение фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 250 мл.

Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды, водный слой отбрасывают. При непрерывном охлаждении приливают малыми порциями сначала 15 мл 30% раствора натра едкого, затем 25 мл щелочно - аммиачного раствора <*>. Затем, не переставая охлаждать, смесь встряхивают в течение 5 мин и окрашенный раствор собирают в мерную колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию щелочно - аммиачным раствором повторяют несколько раз до прекращения окрашивания щелочного раствора.

--------------------------------

<*> См. с. 233.

К объединенному извлечению прибавляют 3 капли пергидроля, тщательно перемешивают и доводят объем раствора щелочно - аммиачным раствором до метки. Полученный раствор через 10 мин колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный раствор.

По калибровочному графику находят содержание производных антрацена в граммах в 1 мл колориметрируемого раствора.

Содержание суммы производных антрацена в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

С х 500 х 100 х 100

Х = ---------------------,

m(100 - W)

где С - содержание свободных производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

2. Определение свободных производных антрацена. Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 50 мл эфира и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 мин с момента закипания эфира. Экстракцию повторяют трижды, затем колбу охлаждают и эфирные извлечения фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 20 мл. Воронку с эфирным извлечением охлаждают и производные антрацена извлекают 4 раза по 20 мл щелочно - аммиачным раствором, каждый раз встряхивая в течение 5 мин. Щелочной раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 каплю пергидроля, объем раствора доводят щелочно - аммиачным раствором до метки и перемешивают. Полученный раствор колориметрируют, как указано в п. "1".

Содержание свободных производных антрацена в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (Х1) вычисляют по формуле:

С х 100 х 100 х 100

X1 = ---------------------,

m(100 - W)

где С - содержание свободных производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Содержание связанных производных антрацена в пересчете на абсолютно сухое сырье (в процентах Х2) вычисляют по формуле:

Х2 = Х - Х1.

Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (СоСl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор является исходным (N 10). Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90 мг в 1 мл, и измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм. Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, а на оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях свободных производных антрацена, пользуясь таблицей.

┌───┬────────────────┬─────────────┬───┬────────────────┬─────────────┐

│ N │ Содержание │ Содержание │ N │ Содержание │ Содержание │

│ра-│кобальта хлорида│ свободных │ра-│кобальта хлорида│ свободных │

│ст-│ (CoCl2 х 6H20),│ производных │ст-│ (CoCl2 х 6H20),│ производных │

│во-│ г/мл │ антрацена, │во-│ г/мл │ антрацена, │

│ра │ │ г/мл │ра │ │ г/мл │

├───┼────────────────┼─────────────┼───┼────────────────┼─────────────┤

│ 1 │ 0,010 │ 0,0000027 │ 6 │ 0,060 │ 0,0000176 │

│ 2 │ 0,020 │ 0,0000060 │ 7 │ 0,070 │ 0,0000204 │

│ 3 │ 0,030 │ 0,0000088 │ 8 │ 0,080 │ 0,0000233 │

│ 4 │ 0,040 │ 0,0000117 │ 9 │ 0,090 │ 0,0000260 │

│ 5 │ 0,050 │ 0,0000146 │10 │ 0,100 │ 0,0000281 │

└───┴────────────────┴─────────────┴───┴────────────────┴─────────────┘

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто.

Срок годности 3 года.