Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Т2 раздел 2.doc
Скачиваний:
47
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
1.96 Mб
Скачать

1. Приготовление и стандартизация 0,05 м эдта

Для приготовления стандартного раствора в комплексонометрическом титровании используется дигидрат динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na2H2Y2H2O). При необходимости он может быть получен в чистом виде высушиванием в течение нескольких дней при 80 С и относительной влажности 50% и использоваться в качестве первичного стандартного вещества. Однако чаще стандартные растворы ЭДТА являются вторичными. Для их стандартизации применяют металлический цинк, висмут и другие вещества.

Приготовление и стандартизацию раствора ЭДТА проводят по следующей методике. Молярная масса Na2H2Y2H2O равна 372,24 г/моль. Для приготовления 150 мл 0,05 М ЭДТА необходимо взять m = 372,240,050,15  2,8 г этого вещества. Навеску Na2H2Y2H2O помещают в стакан, прибавляют 150 мл воды и перемешивают до полного растворения. В 3 колбы для титрования помещают по 10,00 мл 0,05000 М MgSO4, добавляют в каждую колбу по 10 мл аммиачного буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома чёрного Т и титруют приготовленным раствором ЭДТА до перехода фиолетовой окраски в ярко-синюю (без фиолетового оттенка).

Расчёт молярной концентрации ЭДТА в стандартизируемом растворе проводят по следующей формуле:

где С(MgSO4) = 0,05000 моль/л, V(MgSO4) = 10,00 мл

2. Комплексонометрическое определение сульфата цинка

Определение проводят по следующей методике. Полученную задачу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки и перемешивают. В 3 колбы для титрования отмеривают по 10,00 мл приготовленного раствора, прибавляют в каждую колбу по 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома чёрного Т и титруют приготовленным раствором ЭДТА до синего окрашивания.

Массу ZnSO4 в полученной задаче рассчитывают по следующей формуле

где M(ZnSO4) = 161,45 г/моль, Vк = 100,0 мл, Vп = 10,00 мл.

Титр 0,05000 М ЭДТА по ZnSO4 равен 0,05000161,4510-3= 8,07310-3 г/мл. При его использовании и с учётом значений объёмов колбы и пипетки приведенная выше формула будет иметь следующий вид

где k - поправочный коэффициент для раствора ЭДТА.

3. Комплексонометрическое определение хлорида кальция

Комплексонометрическое титрование солей кальция можно проводить в щелочной среде и без использования аммиачного буферного раствора, так как, для ионов Ca2+ не нужен вспомогательный комплексообразующий реагент, препятствующий выпадению гидроксида металла. Кроме того, ионы Ca2+ не образуют устойчивых аммиачных комплексов.

Определение проводят по следующей методике. Полученную задачу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки и перемешивают. В 3 колбы для титрования отмеривают по 10,00 мл приготовленного раствора, добавляют в каждую колбу по 2-3 гранулы KOH (или NaOH), 0,1 г индикаторной смеси мурексида и титруют приготовленным раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в фиолетовую.

Массу СaCl2 в полученной задаче рассчитывают по следующей формуле

где M(СaCl2) = 110,984 г/моль, Vк = 100,0 мл, Vп = 10,00 мл.

Титр 0,05000 М ЭДТА по СaCl2 равен 0,05000110,98410-3= 5,54910-3 г/мл. При его использовании и с учётом значений объёмов колбы и пипетки приведенная выше формула будет иметь следующий вид: