2. Обратное титрование применяют, если:

1. реакция взаимодействия между определяемым веществом и титрантом протекает медленно;

2. реакция взаимодействия между определяемым веществом и титрантом протекает очень быстро;

3. реакция взаимодействия между определяемым веществом и титрантом протекает без видимого аналитического эффекта и конец титрования можно установить только при помощи индикатора;

4. сложно обнаружить конечную точку титрования по причине отсутствия походящего индикатора;

5. если молярная масса определяемого вещества составляет 200 г/моль и более.

3. В процессе косвенного титрования:

1. к раствору определяемого вещества добавляют заведомый избыток первого титранта, после протекания реакции непрореагировавший первый титрант титруют вторым титрантом;

2. раствор титранта титруют раствором определяемого вещества;

3. определяемое вещество, не взаимодействующее с титрантом, стехиометрически реагирует с другим веществом, которое, в свою очередь, взаимодействует с титрантом;

4. проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества со вспомогательным реагентом, а полученный продукт титруют соответствующим титрантом;

5. к раствору первого титранта добавляют анализируемый раствор. Определяемое вещество, не вступившее в реакцию с первым титрантом, титруют затем раствором второго титранта.

4. Согласно методике анализа Вам необходимо добавить к анализируемому раствору 10,00 мл стандартного раствора титранта. Какой мерной посудой Вы воспользуетесь?

1) пипеткой; 2) обычной мерной колбой; 3) мерным цилиндром

4) бюреткой; 5) колбой для титрования.

5. Что из перечисленного неверно?

1. перед использованием с целью удаления органических загрязнений мерные колбы и пипетки рекомендуется прокалить при температуре 200 С

2. для того чтобы приготовить раствор с точно известной концентрацией Na₂B₄O₇10H₂O необходимо взять точную навеску этого вещества, поместить в мерную колбу, растворить в горячей воде и затем довести горячей водой до метки

3. титриметрическое определение H₂O₂ по реакции с KMnO₄ проводят в кислой среде. Для того чтобы отмерить требуемый по методике анализа объём раствора серной кислоты, можно воспользоваться мерным цилиндром

4. стандартная температура градуировки мерной посуды в нашей стране составляет 18 С

5. вода массой 100 г занимает при температуре 5 С меньший объём, чем при температуре 25 С.

Масса воды, находящейся в мерной колбе с номинальной вместимостью 100 мл при температуре 18С, равна 99,86 г. Рассчитайте действительную вместимость данной колбы и отклонение вместимости от номинальной.

Градуировка мерной посуды, как и стандартизация любых средств измерений, входит в компетенцию Государственной метрологической службы. Химик или провизор, в процессе свой работы, может столкнуться с необходимостью проверки соответствия действительной вместимости мерной посуды номинальной.

Проверка вместимости мерной посуды заключается в измерении массы воды, налитой в посуду до метки (в случае мерных колб), или вылитой из неё (в случае пипеток и бюреток). Мерная посуда градуируется в мл (или в см³). Литр и производная от его единица измерения милилитр являются внесистемными единицами, но допускаются системой СИ к использованию. Раньше, считалось, что 1 л лишь приблизительно равен 1 дм³ (1 л = 1,000028 дм³). С 1964 года понятия 1 л и 1 дм³ (а также 1 мл и 1 см³) считаются синонимами.

Градуировка проводится с таким расчётом, чтобы вместимость мерной посуды была равна номинальной не при температуре опыта, а при стандартной температуре градуировки, которая в большинстве государств составляет 20 С. Значения массы взятой при различной температуре воды, содержащейся в сосуде, вместимость которого при 20 С составляет точно 1000 мл, приведены в табл. 16.1. Эти значения получены с учётом изменения плотности воды при изменении температуры и выталкивающей силы. Вместимость мерной посуды рассчитывают по формуле:

где - масса воды (г), взятой при температуре опыта, которая при 20 С занимает объём точно 1000 мл (табл. 14).

Таблица 16.1

Масса воды при температуре t, C, содержащейся в сосуде, вместимость которого при 20 С составляет точно 1000 мл

t, C	m, г	t, C	m, г
15	997,91	23	996,55
16	997,78	24	996,33
17	997,64	25	996,11
18	997,48	26	995,87
19	997,32	27	995,62
20	997,14	28	995,37
21	996,96	29	995,11
22	996,76	30	994,83

В случае использования данных, приведенных в условии задачи

= мл

Отклонение вместимости от номинальной составляет +0,1 мл.

1. Масса воды, находящейся в мерной колбе, при температуре 25 С составила 24,896 г. Рассчитайте вместимость данной колбы? Ответ: 24,99 мл.

2. Масса воды, вытекшей из пипетки, имеющей номинальную вместимость 1 мл, при температуре 16 С составила 0,9890 г. Рассчитайте вместимость данной пипетки? Ответ: 0,99 мл

3. Масса пустого бюкса составляет 17,756, а масса бюкса с водой, выпущенной в него из бюретки в диапазоне 0-10 мл, составляет 27,829 г. Чему равна абсолютная погрешность вместимости бюретки в данном диапазоне? Температура, при которой проводились все измерения, равна 19 С. Ответ: 0,10 мл

4. Масса воды, вытекшей из пипетки, имеющей номинальную вместимость 10 мл, при температуре 16 С составила 9,799 г. Можно ли использовать данную пипетку для работы, если допустимая погрешность объёма для неё составляет 0,2%. Ответ: нет, погрешность составляет -1,8%

5. Рассчитайте верхнюю и нижнюю границу диапазона масс воды, которая при температуре 24 С может поместиться в мерную колбу, имеющей номинальную вместимость 100 мл. Допустимая погрешность объёма составляет 0,1%. Ответ: 99,53 – 99,73 г.

ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Посуду, используемую для измерения объёма, можно разделить на 2 вида:

посуда, предназначенная для точного измерения объёма, - простые и градуированные пипетки, бюретки, мерные колбы;

посуда, предназначенная для грубых измерений объёма, - мерные цилиндры, мерные стаканы, капельные пипетки, градуированные пробирки.

Посуда первого вида применяется для приготовления стандартных растворов, растворов определяемого вещества (в методе пипетирования), титрования. Посудой второго вида пользуются при измерении объёмов вспомогательных веществ, индикаторов и т.д.

Пипетками называют стеклянные трубки с оттянутым кончиком и, иногда, расширением посередине. Простые пипетки предназначены для измерения только указанного для них объёма жидкости. Градуированными пипетками можно измерять различные объёмы жидкости в зависимости от нанесенных на пипетку делений. Пипетки проградуированы в расчёте на объём вытекающей из них жидкости. Небольшое количество жидкости, которое может остаться в кончике пипетке после её опорожнения, нельзя выдувать, так как оно уже учтено при градуировке. Жидкость в пипетку, особенно в случае работы с токсичными веществами, не рекомендуется набирать ртом. Для этого используют различные вспомогательные устройства, такие как резиновые груши или шприцы.

Бюретки представляют собой длинные градуированные стеклянные трубки, вытекание жидкости из которых можно регулировать с помощью того или иного запорного устройства. Бюретки, как и пипетки, предназначены для измерения объёма вытекающей из них жидкости. Чаще всего используют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки, имеющие вместимость менее 10 мл, называются микробюретками.

Мерные колбы - плоскодонные сосуды шарообразной или грушевидной формы с узким и длинным горлышком, на которое нанесена метка. Выпускаются мерные колбы вместимостью от 5 мл до 2000 мл. Мерные колбы предназначены для измерения указанного объёма наливаемой в них жидкости. Их используют для приготовления растворов с точной концентрацией растворённого вещества. Для приготовления раствора в мерную колбу насыпают через воронку или наливают нужное количество растворяемого вещества, заполняют колбу до половины растворителем и осторожными круговыми движениями, придерживая колбу рукой за дно, встряхивают её. Перемешивание продолжают до полного растворения вещества. Затем оставляют колбу на некоторое время для выравнивания температуры раствора с температурой окружающей среды. После этого приливают растворитель до уровня примерно на 5-10 мм ниже метки. Высушивают горлышко над меткой свёрнутым в трубочку кусочком фильтровальной бумаги. Затем осторожно по каплям доливают растворитель до метки, стараясь не попасть на внутреннюю часть горлышка колбы. Заполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают полученный раствор. При перемешивании колбу удерживают двумя руками: левой за основание, правой - за горлышко с пробкой. Перемешивание раствора проводят путём переворачивания колбы.

Рис. 16.1. Правильное считывание уровня жидкости

В процессе измерения объёма жидкости с помощью любой мерной посуды при считывании объёма метка, указывающая на ограничение объёма, должна находиться на уровне глаз (рис. 16.1). Считывание объёма проводится по нижнему мениску жидкости (за исключением сильноокрашенных жидкостей, когда нижний мениск не виден).