- •Занятие 13
- •Цель занятия
- •3. Гидроксид алюминия является лёгким аморфным осадком. Его оптимальная масса, как осаждаемой формы, при гравиметрическом определении составляет примерно:
- •4. При проведении гравиметрических определений методом осаждения навеску исходного вещества растворяют в воде (или другом растворителе) в таком соотношении, чтобы получился примерно:
- •5. Что из перечисленного неверно?
- •Предварительные расчёты
- •Занятие 14
- •Цель занятия
- •Результаты, полученные студентами первой группы
- •Занятие 15
- •Занятие 16
- •Цель занятия
- •2. Обратное титрование применяют, если:
- •3. В процессе косвенного титрования:
- •4. Согласно методике анализа Вам необходимо добавить к анализируемому раствору 10,00 мл стандартного раствора титранта. Какой мерной посудой Вы воспользуетесь?
- •5. Что из перечисленного неверно?
- •1. Проверка вместимости мерной колбы
- •2. Проверка вместимости пипетки
- •3. Проверка вместимости бюретки
- •Проверка вместимости бюретки
- •4. Определение объёма капли
- •Занятие 17
- •Цель занятия
- •9. Какие из перечисленных ниже индикаторов в водном растворе, имеющем рН 2, будут окрашены в красный цвет?
- •10. К 10 мл 0,1 м раствора вещества 0,1 моль/л добавляют 1 каплю 1% этанольного раствора фенолфталеина. В растворах каких веществ при этом произойдёт появление окраски?
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1 м hCl
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1 м koh
- •Занятие 18
- •Цель занятия
- •10. Что из перечисленного ниже неверно?
- •Цель занятия
- •Цель занятия
- •Занятие 21
- •Цель занятия
- •1. Приготовление и стандартизация 0,05 м эдта
- •2. Комплексонометрическое определение сульфата цинка
- •3. Комплексонометрическое определение хлорида кальция
- •Занятие 22
- •Цель занятия
- •1. Что из перечисленного верно?
- •1. Стандартизация 0,1м AgNo3
- •2. Аргентометрическое определение ki
- •Занятие 23
- •Цель занятия
- •3. Какая из перечисленных ниже формул принадлежит n-фенилантраниловой кислоте?
- •5. Редуктор Джонса:
- •10. Реактив к.Фишера представляет собой смесь:
- •1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •2. Иодометрическое определение пероксида водорода
- •Цель занятия
- •1. Какие из веществ, формулы которых приведены ниже, могут быть определены методом нитритометрического титрования на основе реакции диазотирования?
- •2. Что из перечисленного ниже верно?
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1 м NaNo2
- •2. Нитритометрическое определение стрептоцида
- •Занятие 25
- •Цель занятия
- •1. Стандартизация 0,05 м 1/5kMnO4
- •2. Перманганатометрическое определение пероксида водорода
- •Занятие 26
- •Цель занятия
1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
Стандартный раствор тиосульфата натрия является вторичным. В качестве первичного стандартного вещества для его стандартизации используется дихромат калия. Протекание реакции Na2S2O3 с K2Cr2O7 зависит от различных факторов и не может быть описано одним определённым уравнением, поэтому для стандартизации раствора Na2S2O3 используют не прямое титрование раствором K2Cr2O7, а титрование стандартизируемым раствором Na2S2O3 иода, образовавшегося в процессе реакции K2Cr2O7 с KI в кислой среде.
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 3I2 + Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Стандартизацию раствора Na2S2O3 проводят по следующей методике. Вначале готовят раствор c молярной концентрацией 1/6K2Cr2O7 около 0,05 моль/л. Точную навеску K2Cr2O7 массой около 0,25 г (m 1/62940,050,1) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100,0 мл и доводят водой до метки. В 3 колбы для титрования вносят по 10,00 мл приготовленного раствора, прибавляют в каждую колбу по 10 мл 20% раствора H2SO4, 5 мл 10% раствора KI. Колбы прикрывают часовым стеклом и оставляют стоять 3 – 5 минут в тёмном месте. Затем оттитровывают выделившийся иод стандартизируемым раствором Na2S2O3. Вначале титрование проводят без добавления индикатора. Когда окраска раствора станет светло-жёлтой, к нему добавляют около 0,5 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания иодкрахмального комплекса (окраска раствора при этом будет бледно-зелёной, что вызвано присутствием ионов Cr3+).
Расчёт молярной концентрации Na2S2O3 в стандартизируемом растворе проводят по следующей формуле
где M(K2Cr2O7) = 294,185 г/моль
При использовании в дальнейших расчётах титра соответствия необходимо знать поправочный коэффициент для имеющегося в лаборатории раствора тиосульфата натрия, показывающий во сколько действительная раз концентрация растворённого вещества в нём отличается от номинальной. Поправочный коэффициент равен
2. Иодометрическое определение пероксида водорода
При иодометрическом определении пероксида водорода используется титрование заместителя, основанное на окислительных свойствах данного вещества. Вначале проводят реакцию H2O2 с KI. Окисление иодид-ионов пероксидом водорода протекает медленно. В качестве катализатора для данной реакции выступает ион .
Выделившийся иод, количество которого эквивалентно количеству вступившего в реакцию пероксида водорода, титруют стандартным раствором Na2S2O3.
Определение проводят по следующей методике. В мерную колбу вместимостью 100,0 мл помещают 5,00 мл анализируемого раствора, доводят водой до метки и перемешивают. В 3 колбы для титрования отмеривают по 10,00 мл приготовленного раствора, прибавляют в каждую колбу по 5 мл 20% раствора H2SO4, 5 мл 10% раствора KI и 5 капель 30% раствора (NH4)2MoO4. Выделившийся иод титруют стандартным раствором Na2S2O3. Крахмал добавляют незадолго до достижения конечной точки титрования.
Массовую концентрацию пероксида водорода в анализируемом растворе (г/л) рассчитывают по следующей формуле:
где M(H2O2) = 34,015 г/моль, fэкв = 1/2, Vк = 100,0 мл, Vп = 10,00 мл, Vпробы = 5,00 мл
Титр 0,05000 М Na2S2O3 по H2O2 равен 0,050001/234,01510-3= 8,50410-4 г/мл. Следовательно
где k - поправочный коэффициент для раствора тиосульфата натрия.
ЗАНЯТИЕ 24