Проведение анализа

Навеску полуфабриката поместите в химический стакан емкостью 100 см³, разведите небольшим количеством дистиллированной воды до однородной массы и количественно перенесите в мерную колбу объемом 200 или 250 см³. Объем воды в колбе не должен превышать половины ее объема.

Колбу поставьте в водяную баню, нагретую до 50 ^оС и, периодически встряхивая, выдержите в ней 15 мин, после чего охладите вытяжку, добавьте 10 см³15-процентного раствора серно-кислого цинка и 10 см³4-процентного раствораNaOH. После тщательного перемешивания содержимое коблы доведите дистиллированной водой до метки, закройте пробкой и вновь перемешайте. Колбу с содержимым оставьте в покое на 15 мин. Отстоявшуюся жидкость профильтруйте через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу объемом 200 см³.

Так как сахароза не обладает редуцирующей способностью, для ее определения проводят предварительную инверсию. Для инверсии сахарозы 50 см³фильтрата пипеткой перенесите в мерную колбу на 100 см³, добавьте 5 см³20-процентнойHClи выдержите содержимое на водяной бане в течение 10 мин при температуре 70^оС. Полученный гидролизат охладите под струей холодной воды до комнатной температуры и быстро нейтрализуйте крепким растворомNaOHдо слабощелочной среды (по лакмусу). Содержимое колбы доведите дистиллированной водой до метки, закройте пробкой и тщательно перемешайте.

Содержание редуцирующих сахаров определите перманганатным методом Бартрана. Для проведения анализа 20 см³приготовленного раствора пипеткой перенесите в коническую колбу объемом 100 см³. К исследуемому раствору, прибавьте мерным цилиндром 20 см³раствора сернокислой меди (Фелинг-1) и щелочного раствора сегнетовой соли (Фелинг-2). Смесь осторожно перемешайте, доведите до кипения и кипятите ровно 3 мин. Кипение не должно быть бурным, так как при этом увеличивается концентрация раствора, что влияет на результаты определения содержания редуцирующих сахаров.

После кипячения колбу поставьте в наклонном положении в фарфоровую чашку и дайте осадку закиси меди отстояться в течение 1…2 мин. Жидкость над осадком должна быть синей. Обесцвечивание жидкости указывает на избыточное количество сахара в растворе. Отсутствие осадка закиси меди свидетельствует о недостаточности сахара в растворе.

Жидкость над осадком декатируйте через стеклянный фильтр, в колбу Бунзена, избегая попадания осадка на фильтр. Колбу через предохранительную склянку соедините с водоструйным насосом, чтобы фильтрование проходило все время при отсасывании. Для предотвращения образования окиси меди осадок должен быть покрыт жидкостью. Осадок в колбе и на фильтре несколько раз промойте горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции среды (по лакмусу). После промывания стеклянный фильтр перенесите в чистую колбу Бунзена. Осадок закиси меди растворите добавив в коническую колбу 20 см³сернокислого окисного железа (Фелинг-3). Раствор слейте в стеклянный фильтр и оставьте на несколько минут для растворения осадка на фильтре. Если осадок полностью не растворится, прибавьте к нему еще 2…3 см³раствораFe₂(SO₄)₃. после растворения осадка коническую колбу промойте несколько раз горячей дистиллированной водой. Промывные воды пропустите через стеклянный фильтр с отсасыванием. Затем снимите стеклянный фильтр, отсоедините колбу Бунзена от водоструйного насоса и оттитруйте содержащийся в ней фильтрат перманганатом калия (КМnO₄) до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение одной минуты.