- •Предмет, задачи, методы аналитической химии. Области применения химического анализа.
- •Основные этапы развития аналитической химии.
- •Основные классы неорганических соединений: оксиды, классификация, физ. И хим. Св-ва, получение.
- •II. Физические свойства.
- •III. Химические свойства оксидов.
- •IV. Получение оксидов.
- •IV. Получение.
- •5.Основные классы неорганических соединений: соли, классификация, физ. И хим. Св-ва, получение.
- •I. Физические свойства:
- •II. Химические свойства.
- •III. Способы получения солей.
- •6.Основные классы неорганических соединений: основания, классификация, физ. И хим. Св-ва, получение
- •II. Химические свойства.
- •7.Теория электролитической диссоциации. Основные положения теории электролитической диссоциации. Механизмы диссоциации электролитов.
- •8.Степень диссоциации. Сильные и слабые электролиты. Константа химического равновесия.
- •9.Кислоты, основания, соли с точки зрения электролитической диссоциации. Диссоциация кислот, оснований, солей в водных растворах.
- •10.Химические реакции между электролитами. Ионные уравнения.
- •1) Образование труднорастворимых соединений
- •2) Образование летучих веществ
- •3) Образование малодиссоцированного соединения
- •11.Основные положения качественного анализа. Аналитические реакции: специфические, избирательные и групповые. Внешний эффект.
- •12.Требования предъявляемые к аналитическим реакциям. Чувствительность и специфичность аналитических реакций.
- •13.Основные положения качественного анализа. Условия проведения аналитических реакций. Обнаружение ионов в смеси: дробный и систематический анализ.
- •14.Основные положения качественного анализа. Реактивы: специфические, избирательные, групповые. Требования к химическим реактивам в аналитической химии.
- •15.Основные положения качественного анализа. Способы проведения аналитических реакций.
- •2. Пирохимические реакции – реакции окрашивания пламени.
- •16. Аналитическая классификация ионов. Принцип деления ионов на группы в аналитических классификациях каионов и анионов.
- •17. Кислотно-основная классификация катионов. Принцип деления на группы, групповые рективы, характеристика осадков.
- •18. Общая характеристика анионов и их классификация. Принцип деления на группы, групповые реактивы.
- •19. Кислотно-основное равновесие в водных растворах. Автопротолиз воды. Константа автопротолиза воды.
- •1. Кислотно-основное равновесие воды.
- •2. Автопротолиз воды.
- •20. Характеристика кислотности растворов. Водородный показатель (рН). Индикаторы.
- •21.Буферные растворы. Буферная емкость. Механизм действия буферных растворов. Применение их в анализе. Роль буферных растворов в процессах жизнедеятельности.
- •22.Гидролиз солей. Типы гидролиза. Степень гидролиза.
- •23.Гидролиз соли, образованной сильным основанием и слабой кислотой.
- •24.Гидролиз соли, образованной слабым основанием и слабой кислотой.
- •25.Гидролиз соли, образованной слабым основанием и сильной кислотой.
- •26.Основные положения электронной теории овр. Важнейшие окислители и восстановители.
- •2. Важнейшие окислители и восстановители.
- •27.Окислительно-восстановительные потенциалы. Направление окислительно-восстановительных реакций. Применение реакций окисления-восстановления в химическом анализе.
- •28. Понятие о растворах. Дисперсные системы. Истинные растворы. Ненасыщенные, насыщенные и перенасыщенные растворы.
- •29. Процесс растворения с физической и химической точки зрения. Растворимость. Факторы влияющие на растворимость веществ. Молярная растворимость и массовая растворимость.
- •1) Влияние концентрации растворов.
- •2) Влияние количества осадителя.
- •31. Произведение растворимости. Условия образования и растворения осадков. Факторы влияющие на образование и растворение осадков.
- •1) Влияние концентрации растворов.
- •2) Влияние количества осадителя.
- •33.Классификация и номенклатура комплексных солей.
- •4. Классификация комплексных соединений.
- •34. Диссоциация комплексных соединений. Константа нестойкости и устойчивости комплексных соединений.
- •6. Реакция сухим путем.
- •52. Анионы I аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции сульфат иона so 42- .Выполнение реакций.
- •53. Анионы I аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции сульфит иона so 32- .Выполнение реакций.
- •Реакции сульфит-иона s032-
- •54. Анионы I аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции фосфат иона po 43- .Выполнение реакций.
- •Реакции фосфат-иона po43-
- •55. Анионы I аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции карбонат иона сo 32- .Выполнение реакций.
- •Реакции карбонат-иона с032-
- •2.Кислоты разлагают все карбонаты с бурным выделением оксида углерода (IV):
- •56. Анионы I аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции оксалат иона с2 о42- .Выполнение реакций.
- •Реакции оксалат-ионов с2042-
- •57. Анионы II аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции хлорид иона cl - .Выполнение реакций.
- •Реакции хлорид-иона Сl-
- •58. Анионы II аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции бромид иона Вг - .Выполнение реакций.
- •Реакции бромид-иона Br
- •59. Анионы II аналитической группы. Действие группового реактива. Частные реакции йодид иона I- .Выполнение реакций.
- •Реакции иодид-иона I-
- •60. Анионы III аналитической группы. Частные реакции нитрит иона no 2 - .Выполнение реакций.
- •Реакции нитрит-иона n02
- •61. Анионы III аналитической группы. Частные реакции нитрат иона no 3 - .Выполнение реакций.
- •Реакции нитрат-иона n03-
- •62. Анионы III аналитической группы. Частные реакции ацетат иона ch 3 соо - .Выполнение реакций.
- •Реакции ацетат-иона сн3соо-
15.Основные положения качественного анализа. Способы проведения аналитических реакций.
1. Сущность и методы качественного анализа
Основной задачей качественного анализа является установление химического состава, т.е. обнаружение ионов (катионов и анионов), содержащихся в анализируемом веществе.
Химические методы обнаружения и идентификации веществ основаны на проведении аналитических реакций.
Аналитические реакции - качественные реакции, сопровождающиеся видимым изменением:
Образованием или растворением осадка.
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓ (белый кристаллический)
Ba2+ + CO32- → BaCO3↓ (белый кристаллический)
BaSO4 не растворяется в кислотах, BaCO3 растворяется в кислотах.
Образованием характерных кристаллов.
Кристаллы CaSO4⋅2H2O в виде пучков или звездочек. Кристаллы
натрийуранилацетата CH3COONa⋅UO2(CH3COO)2 правильной тетраэдрической
или октаэдрической формы.
Появлении или изменении окраски растворов.
Водные растворы солей железа (III) окрашены в желтый цвет. При взаимодействии ионов Fe3+ c тиоцианат-ионами раствор приобретает темно-красную окраску:
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3 (темно-красная)
Выделение газа.
Реакции выделения газов используются для обнаружения анионов летучих и неустойчивых кислот, а также катионов аммония:
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O
Химические реакции проводят в основном двумя способами: «сухим путем» и «мокрым путем». Если реакции проводят между твердыми веществами, то их относят к реакциям «сухим путем», а реакции в растворах называют реакциями «мокрым путем».
Реакции «сухим путем»:
Анализ «сухим» способом проводят без переведения исследуемого твердого вещества в раствор. Этот способ анализа играет вспомогательную роль и применяется для предварительных испытаний. Его осуществляют с помощью таких приемов, как проба на окрашивание пламени и получение окрашенных перлов.
1. Растирание исследуемого твердого вещества с определенным твердым реактивом (предложен русским химиком Ф.М.Флавицкаим)
Так для обнаружения тиоцианат-иона NCS- несколько кристаллов исследуемого твердого вещества, например KNCS, растирают на фарфоровой пластинке с твердым нитратом железа Fe(NO3)3 . Смесь приобретает красную окраску.
Fe3+ + 3NCS- = [Fe(NCS)3]
красный цвет
При растирании солей аммония с известью образуется аммиак, который легко определить по характерному запаху или с помощью смоченной лакмусовой бумажки.
2NH4Cl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2NH3↑ + 2H2O
2. Пирохимические реакции – реакции окрашивания пламени.
Некоторые элементы, входящие в состав исследуемого вещества окрашивают пламя в характерный для них цвет. Для выполнения реакции на очищенной платиновой или нихромовой проволоке вносят вещество в основание пламени горелки, а затем переводят в часть с наивысшей температурой и по окрашиванию пламени делают вывод о наличии определенного иона. Натрий окрашивает пламя в желтый цвет, калий - в фиолетовый, барий – в желто-зеленый, кальций – в кирпично-красный. Вместо проволоки можно применять грифель.
3. Образование окрашенных перлов (стекол) тетрабората натрия Na2B4O7 · 10H2O (бура) или карбоната натрия (сода) Na2CO3. Соединения отдельных элементов, сплавленные с бурой или содой, образуют стекловидные шарики – «перлы», окрашенные в характерный для данного иона цвет. Например, соединения хрома – в зеленый, кобальта – в синий.
Реакции «мокрым путем»:
При этом анализируемое вещество сначала растворяют, затем проводят исследование. В качестве растворителя применяют дистиллированную воду, растворы минеральных кислот (НCl, HNO3 , H2SO4), щелочей, «царскую водку» (смесь из 3 объемов концентрированной соляной кислоты и 1 объема концентрированной азотной кислоты).
В зависимости от того, с каким количеством вещества проводят аналитические реакции, различают следующие методы качественного анализа: макро-, полумикро-, микро-, ультро-, субмикро-, субультромикрометоды. В учебной практике аналитической химии применяют макро-, полумикро- и микроанализы. Для проведения ультромикро-, субмикро-, субультромикроанализа необходимы специальные условия и аппаратура.
1) макрометод – обычно для анализа берется проба от 0,1 до 1 г, которая растворяется в 30-50 мл растворителя. Реакции проводят в пробирках с 2-3 мл полученного раствора;
2) микрометод – масса анализируемого вещества колеблется от 0,001 до 0,01 г. Реакции проводят капельным методом или микрокристаллоскопическим методом, о присутствии определяемого иона судят по форме кристаллов, которые рассматриваются в микроскоп;
3) полумикрометод – анализ проводят с количеством вещества от 0,01 до 0,1 г. Объем раствора пробы составляет 0,1–2 мл.
Принципиально ход анализа макро- и полумикрометодом не различается, но при выполнении анализа полумикрометодом для быстрого отделения малых количеств осадка необходимы центрифуга и посуда меньших размеров.
Описание методов приведено в таблице:
В зависимости от массы или объема раствора исследуемого вещества реакции выполняют пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами.
Пробирочный анализ.
При выполнении анализа реакции проводят в пробирках объемом 2-5 см3. Для отделения осадков от растворов применяют центрифугирование, выпаривание ведут в тиглях.
Капельный анализ.
Метод разработан в 1920 г. Н.А.Тананаевым, осуществляется на фарфоровых или стеклянных пластинках, а также на полосках фильтровальной бумаги нанесением 1 капли исследуемого раствора и 1 капли реактива. Появление осадка удобно наблюдать на стеклянной пластинке, появление окраски – на белой пластинке или на полоске бумаги.
Капельный анализ отличается высокой чувствительностью, экономичностью и специфичностью.
Микрокристаллоскопический анализ.
Этот метод основан на обнаружении компонентов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов. При этом используют микроскоп. Реакции проводят на предметных стеклах, куда помещают 1 каплю исследуемого раствора и 1 каплю характерного реактива на определенный ион. Через некоторое время появляются определенной формы и цвета кристаллы соединения искомого иона. Таким образом, можно обнаружить катионы натрия, магния, кальция.
Название |
Новое название |
Масса и объем исследуемого вещества |
|
г |
мл |
||
Макроанализ |
Грамм-метод |
1-10 |
1-100 |
полумикроанализ |
Сантиграмм-метод |
0,05-0,5 |
1-10 |
микроанализ |
Миллиграмм-метод |
10-6 – 10-3 |
10-4 – 10-1 |
ультрамикроанализ |
Микрограмм-метод |
10-9 – 10-6 |
10-6 – 10-4 |
субмикроанализ |
Нанограмм-метод |
10-12 – 10-9 |
10-10 – 10-7 |
субультрамикроанализ |
Пикограмм-метод |
10-12 |
10-10 |