2.РАБОЧИЕ УЧЕБНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

2.1.Рабочая программа (объем 80 часов)

Введение (4 часа)

[1], кн. 1, с. 5…11; [2], кн.1, с. 4…17 ; [4], с. 7…8

Понятие об аналитической химии и химическом анализе. Аналитиче-

ская химия как наука и как сервисная служба, обеспечивающая функционирование ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья населения, машиностроительной отрасли, оборонного комплекса.

Виды анализа и методы аналитической химии. Аналитический контроль машиностроительной отрасли и металлургического производства, его роль в изучении, научном обосновании металлургических процессов, их рациональном проведении, получении и использовании новых материалов с заданными свойствами.

Структура современной аналитической химии

Качественный и количественный анализ. Классификация видов анализа в зависимости от природы обнаруживаемых и определяемых частиц: элементный, молекулярный, структурно-групповой (функциональный), изотопный, вещественный, фазовый; в зависимости от количества вещества: объема и массы пробы: макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро-, субмикроанализы.

Аналитический контроль производства (технический анализ): экспрессный, маркировочный, контрольный, арбитражный анализы.

Специальные виды анализа: валовой – локальный, дистанционный, непрерывный, недеструктивный анализ.

Методы аналитической химии: методы пробоотбора, методы подготовки пробы к анализу, методы разделения и концентрирования, методы обнаружения и идентификации, методы определения.

8

Раздел 1. Химические методы анализа (24 часа)

Тема 1.1. Химические методы качественного анализа (6 часов)

[1], кн. 1, с.18…24; с. 81; [2], кн. 1, с. 25…26, с. 69…78; [ 5 ], 112…156; [6], с. 6…11

Основные типы аналитических реакций и их характеристики. Анали-

тические свойства элементов и их соединений. Основные типы реакций, используемых в аналитической химии: кислотно-основные, окислительновосстановительные, комплексообразования, осаждения.

Характеристика аналитических реакций и методов определения: предел обнаружения, избирательность, селективность, специфичность. Создание селективных условий для определения ионов в различных природных и промышленных объектах: регулирование рН, маскирование и демаскирование, использование методов разделения.

Общая схема аналитического определения.

Подготовка вещества к анализу. Методы разложения анализируемого объекта (растворение, химическая обработка, сплавление, окислениевосстановление). Качественный и количественный анализ.

Качественный анализ. Аналитическая классификация катионов и анионов для целей качественного анализа. Предварительные испытания. Реакции обнаружения катионов. Реакции обнаружения анионов. Органические аналитические реагенты. Методы разделения элементов. Дробный и систематический ход анализа.

Тема 1.2. Методы разделения и концентрирования (4 часа)

[2], кн. 1 , с.209…260; [ 5], с.81…98

Количественные характеристики разделения и концентрирования: коэффициент распределения, степень извлечения, коэффициент разделения, коэффициент концентрирования.

Осаждение и соосаждение как методы разделения и концентрирования. Электрохимическое осаждение.

Экстракция как метод разделения и концентрирования. Понятие о других методах разделения: хроматография, дистилляция, зонная плавка, электрохроматография; методы разделения, использующие сублимацию.

9

Тема 1.3. Методы количественного химического анализа (14 часов)

[4] , с. 11…25; [3], с. 7…40

Основные типы аналитических реакций и основные химические методы анализа: гравиметрические, титриметрические.

Закон эквивалентов основа количественных расчетов.

Основные типы аналитических реакций и основные химические методы анализа.

Гравиметрический (весовой) метод анализа.

Методы осаждения, выделения и отгонки. Методы повышения точности гравиметрических определений. Роль гравиметрического метода при проведении контрольных и маркировочных анализов.

Титриметрический анализ.

Классификация методов титриметрического анализа и их характеристи-

ка. Кислотно-основное, окислительно-восстановительное титрование; методы осаждения и комплексообразования.

Расчеты в титриметрическом анализе. Формы выражения концентраций:

массовая, молярная, молярная концентрация эквивалента, специфические для объемного анализа способы выражения концентраций стандартных растворов: титр рабочего раствора, титр рабочего раствора по определяемому веществу.

Стандартные растворы. Приготовление стандартных (титрованных) растворов. Установочные вещества.

Способы титрования: прямое, обратное, титрование заместителя. Определение конечной точки титрования. Индикаторы.

Применение титриметрических методов при анализе объектов производства материалов.

Метрологические основы аналитической химии .

Метрологические основы аналитической химии Классификация погрешностей Систематические и случайные погрешности. Оценка правильности проведения анализа и воспроизводимости.

10

Раздел 2. Физические и физико-химические методы анализа (44 часа) Тема 2.1. Общая характеристика физических и физико-химических мето-

дов анализа (2 часа)

[2], кн.1, с. 4…10; [1], кн.2, с. 7…10; [ 3 ], с. 4…6; 41…46

Классификация физических и физико-химических методов анализа.

Значение физических и физико-химических методов анализа в науке, промышленности и технике. Особенности и преимущества инструментальных методов анализа. Чувствительность, избирательность, экспрессность, точность определения.

Способы расчета концентраций в инструментальных методах анализа .

Аналитический сигнал. Измерение аналитического сигнала и основные способы расчета концентраций в инструментальных методах анализа: метод сравнения, метод калибровочного графика, метод добавок, титровальные методы.

Стандартные образцы. Калибровка аппаратуры. Метрологические характеристики метода.

Тема 2.2. Спектроскопические оптические методы анализа (16 часов) [1], кн. 2, с.10...33, 48...52, 71...74; [2], кн.2, с.208...230, 238…248;

[4], 48…65

Методы прикладной спектроскопии. Основные характеристики элек-

тромагнитного излучения. Понятия о спектрах поглощения и испускания, спектров молекул и спектров атомов, классификации оптических методов анализа.

Абсорбционный спектральный анализ.

Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ. Закономер-

ности поглощения электромагнитного излучения в растворах. Законы светопоглощения. Фотометрический анализ. Визуальные колориметрические методы. Приборы для измерения светопоглощения: фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Основные этапы построения аналитической методики в молекулярно-абсорбционной спектроскопии. Использование метода для элементного анализа химического состава материалов и при решении задач охраны окружающей среды. Инфракрасная спектроскопия

11

для идентификации органических соединений. Инфракрасные анализаторы для определения содержания кислорода в металлах. Метрологические характеристики метода.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААС). Аппаратура метода. Пламенный и беспламенный способы атомизации. Метрологические характеристики. Сравнительные возможности и перспективы использования в аналитическом контроле молекулярно-абсорбционного и атом- но-абсорбционного методов.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА).

Основные источники возбуждения спектра: пламя, электрическая дуга, искра, индуктивно-связанная плазма. Принципиальная схема спектральных эмиссионных приборов. Визуальные, фотографические и фотоэлектрические методы регистрации спектра. Монохроматоры и полихроматоры (квантометры). Оптическая схема квантометра. Вакуумные квантометры для определения углерода, серы, фосфора. Качественный и количественный спектральный анализ.

Атомно-эмиссионный спектральный с источником индуктивно связанной плазмы.

Метрологические характеристики метода АЭСА и его использование в аналитическом контроле химического состава материалов.

Спектральный анализ газов, содержащихся в металле; определяемые элементы (О, Н, N).

Тема 2.3. Электрохимические методы анализа (8 часов)

[1], кн.2, с.179…246; [2], кн. 2, с.120…195; [4], с.33...45

Потенциометрический анализ. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование. Уравнение Нернста. Индикаторные электроды и электроды сравнения. Выбор электродов. Определение конечной точки титрования компенсационным и некомпенсационным методами. Ионометрия, ионоселективные электроды. Применение потенциометрического анализа для определения элементов, проявляющих переменную сте-

12

пень окисления: железа, хрома, марганца, ванадия. Метрологические характеристики метода.

Вольтамперометрический метод анализа. Классическая поляро-

графия. Сущность метода. Принципиальная схема полярографа. Полярографическая волна, использование ее параметров для получения аналитической информации качественного и количественного характера. Вольтамперометрия. Использование метода для определения микропримесей в особо чистых материалах. Метрологические характеристики метода. Косвенная вольтамперометрия: Амперометрическое титрование. Типы кривых титрования.

Кулонометрический метод анализа. Законы Фарадея. Прямая ку-

лонометрия и кулонометрическое титрование. Экспресс-анализаторы на углерод, серу, кислород. Использование потенциометрического метода как индикатора в кулонометрических анализаторах. Метрологические характеристики метода.

Электрогравиметрический метод анализа. Схема установки,

принцип определения. Определение содержания меди в латуни и бронзе, определение содержания примесей в металлах и сплавах методом внутреннего электролиза. Метрологические характеристики метода.

Тема 2.4. Хроматографические методы анализа (4 часа)

[1], кн.2, с.292..311; [2], кн. 1, с. 265...270, 284...288

Принципы классификация хроматографических методов. Применение хроматографии для разделения и концентрирования веществ в аналитическом контроле.

Использование хроматографических методов для разделения, анализа и контроля объектов металлургического производства, в частности для подготовки образцов к масс-спектрометрическому анализу.

Хроматографические анализаторы в промышленных приборах для анализа газов в металлах.

13

Тема 2.5. Масс-спектрометрические методы анализа (4 часа) [2], кн.2, с.364... 376; [4], с.69…71

Сущность метода. Масс-спектр. Схема масс-спектрометра. Элементный анализ твердых веществ. Источники одновременной ато-

мизации и ионизации твердых веществ: искровой электронный разряд, излучение лазера, поток ускоренных первичных ионов.

Масс-спектрометрия вторичных ионов для изучения и локального элементного анализа состава поверхности твердого тела. Предел обнаружения метода.

Масс-спектрометрическое определение молекулярной массы и структуры органических соединений. Таблицы и каталоги масс-спектров для определения структуры органических соединений. Хромато-масс-спектрометрия и ее использование для идентификации и анализа сложных смесей органических соединений. Использование метода при определении супертоксикантов в составе окружающей среды металлургических производств.

Тема 2.6. Рентгеноспектральный анализ (5 часов) [1], кн.2, с.110…127; [2], кн. 2, с.250...258; [4], с.65…69

Три метода рентгеноспектрального анализа: по первичным спектрам испускания (рентгеноэмиссионный спектральный РЭС), по вторичным спектрам испускания (рентгенофлуоресцентный анализ РФА), по спектрам поглощения (рентгеноабсорбционный анализ РАА). Основные стадии рентгеноспектрального анализа. Источник возбуждения рентгеновского излучения. Разложение излучения в спектр. Преимущества флуоресцентного анализа. Рентгеновский квантометр. Количественный анализ на основе метода градуировочного графика. Образы сравнения. Безэталонный метод РФА на основе теоретического расчета фундаментальных физических параметров.

Электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА, микрозонд) разновидность рентгеноэмиссионного анализа РЭА. РСМА как метод локального анализа: площадь анализируемого участка и масса анализируемого вещества. Принципиальная схема рентгеновского микрозонда. Три основные системы микрозонда: электронно-оптическая, рентгенооптическая, оптический микроскоп. Возможности метода при работе зонда в статическом режиме и при сканировании шлифа. Предел чувствительности метода и относительная точность определения, диапазон определяемых элементов.

14

Тема 2.7. Электронная спектроскопия (5 часов) [2], кн. 2, с. 258...267

Электронный спектр. Глубина отбора аналитической информации. Характеристика состояния поверхности образца: распределение элементов по глубине, наличие загрязнений, оценка шероховатости поверхности.

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) Аппаратур-

ное оформление метода. Неразрушающий качественный и количественный элементный и фазовый анализы поверхности металлов, сплавов, материалов высоких технологий. Использование метода для локального анализа поверхности. Возможность определения магнитных свойств поверхности твердого тела при исследовании сверхпроводимости.

Оже-электронная спектроскопия (ОЭС). Источник возбуждения спек-

тра. Характер и содержание получаемой информации: локальный анализ; элементный, фазовый, структурный анализы поверхности твердого тела.

Высокая наукоемкость и стоимость анализов.

Анализ поверхности и поверхностных слоев твердого тела развивающееся направление современной аналитической химии.

Раздел 3. Аналитический контроль машиностроительного и металлургического производства (8 часов)

[2], кн. 1, с. 59…77; кн.2, с. 450…458; 404…408; [4], с. 80…122; 170…182

Краткая характеристика химического состава сырья, вспомогательных материалов и конечных продуктов в металлургическом производстве:

сырье (руды, минералы);

вспомогательные материалы (шлаки, флюсы);

конечные продукты (металлы, сплавы, полимерные материалы).

Выбор метода анализа и построение аналитической методики. Ос-

новные стадии построения аналитической методики и основные методы аналитической химии: методы проботбора, методы разложения проб, методы разделения и концентрирования, методы обнаружения, методы определения.

Отбор средней пробы и ее подготовка к анализу при использовании физических и физико-химических методов анализа. Генеральная, лабораторная и анализируемая проба. Особенности отбора проб и построения аналитической

15

методики при анализе руд и минералов, шлаков и флюсов, чугунов, нелегированных и легированных сталей, легких, цветных, твердых сплавов. Анализ чистых металлов. Анализ газов. Анализ неметаллических включений.

Организация аналитической службы на предприятии. Виды анализа:

экспрессный, маркировочный, контрольный, арбитражный. Достигнутая точность при аналитических определениях в анализе технических, чистых и сверхчистых материалов.

Методы, используемые для решения задач валового элементного анализа, элементного локального, фазового локального, недеструктивного (неразрушающего) анализа.

Выбор метода анализа. Факторы, учитываемые при выборе метода и методики анализа.

Проблемы аналитической химии в связи с применением редких и рассеянных элементов, дальнейшим развитием атомной энергетики, радиоэлектроники, техники полупроводников, производства мономеров и полимеров.

Перспективы развития различных областей теории и практики аналитической химии в соответствии с потребностями серийных промышленных определений, определений исследовательского характера, решения задач прецизионного характера, исследования поверхности.

Метрологическое обеспечение анализа химического состава. Компьютеризация анализа. Внедрение Лабораторно-Информационых

систем (ЛИС, LIMS – Laboratory Information Management Systems) в практику работы аналитической сервисной службы предприятий.

Заключение

В приведенной рабочей программе даны обязательные разделы для студентов всех форм обучения.

При организации обучения на базе крупных промышленных предприятий рабочая программа и содержание очных видов занятий могут корректироваться с учетом особенностей и потребностей производства.

16