Определение содержания сахара. Метод Бертрана

Метод основан на восстановлении сахарами двухвалентной меди из раствора Фелинга до одновалентного оксида меди. Выделенный осадок Сu₂О растворяют в кислом растворе сульфата железа (3+) и образующееся при этом эквивалентное количество сульфита железа (2+) титруют раствором перманганата калия.

Метод рекомендуется для определения количества остаточных сахаров в сухих винах.

Приборы и реактивы. Бюретка вместимостью 25 см³; пипетки на 20 см³; мерные колбы на 500 и 200см³; конические колбы на 250см³; фильтры Шотта; колбы Бунзена; насос Комовского или водоструйный; песочные часы на 3 мин; плитка электрическая.

0,1моль/дм³ раствор перманганата калия; раствор Фелинга I (40 г чистого СuSO₄·5Н₂О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм³); раствор Фелинга II (200 г сегнетовой соли и 150 г едкого натра растворяют в 1 дм³ воды); раствор железоаммонийных квасцов (86 г Fe₂(SO₄)₃ (NH₄)₂SO₄·24H₂O и 108 см² Н₂SO₄ плотностью 1,84 растворяют в 1 дм³ воды. Для окисления примесей солей двухвалентного железа в приготовленный раствор добавляют несколько капель раствора перманганата калия до слабого порозовения); 10%-й раствор гидроксилацетата свинца или нейтральный 30%-й раствор ацетата свинца; насыщенный раствор сульфата натрия.

Техника определения. Перед определением вино необходимо разбавить с таким расчетом, чтобы содержание сахара в нем было не менее 0,05 и не более 0,3 г на 100 см³.

Разбавление вина обычно сочетают с удалением фенольных веществ. Из белых вин, разбавленных в 4 раза, и красных, разбавленных в 20 раз и более, дубильные и красящие вещества не удаляют.

Для удаления фенольных веществ 20, 25 или 50 см³ вина (в зависимости от требуемого разбавления) помещают в мерную колбу на 100 см³, нейтрализуют 1 моль/дм³ раствором NаОН и прибавляют по каплям раствор ацетата свинца до прекращения выпадения осадка (около 1 см³ на 10 см³ вина).

Содержимое колбы взбалтывают и добавляют на каждый миллилитр добавленного раствора уксусно-кислого свинца 0,6 см³ насыщенного раствора сульфата натрия. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Фильтрат служит для определения содержания сахара. Разбавление учитывается при расчете. Далее определение содержания сахара ведется по методу Бертрана.

Расчет: 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора перманганата калия соответствует 6,36 мг меди. Если на титрование израсходовано а см³ раствора перманганата, то количество осажденной закиси меди (в мг) составит 6,36 а. По приложению Г находим соответствующее ему количество инвертного сахара С.

Содержание восстанавливающих сахаров вычисляют по формуле

Х = ,

где х – количество восстанавливающих сахаров в вине, г на 100 см³;

С – количество сахаров, найденное по приложению Г;

Кр – кратность разбавления вина;

V – объем разработанного вина, взятого для анализа, см³;

100 – коэффициент пересчета на 100 см³;

1000 – коэффициент пересчета на граммы.

Определение содержания экстрактивных веществ

Метод основан на определении относительной плотности вина и вычислении величины экстракта с помощью соответствующих таблиц.

Приборы. Стеклянные денсиметры, градуированные в пределах 0,98–1,09; термометры со шкалой от 0 до 50⁰С; стеклянные цилиндры вместимостью 250 см³ из прозрачного бесцветного стекла.

Техника определения. 200 см³ вина наливают в цилиндр и устанавливают его на строго горизонтальной поверхности. Цилиндр должен быть предварительно тщательно высушен или ополоснут исследуемым вином. Денсиметр и термометр перед погружением ополаскивают дистиллированной водой и высушивают. В налитое в цилиндр вино погружают вначале термометр и закрепляют его у стенки цилиндра. Потом осторожно, держа рукой за верхний конец стержня, опускают денсиметр таким образом, чтобы он свободно погружался под действием собственной массы. Погруженный денсиметр не должен касаться стенок цилиндра или термометра. Через 3–4 минуты, когда установится постоянная температура, снимают отсчет показаний денсиметра по нижнему мениску для белых вин и по верхнему – для интенсивно окрашенных. Глаза наблюдателя должны находиться при этом на уровне жидкости. Не вынимая денсиметра, определяют температуру вина, и если она не равна 20^оС, то показания денсиметра приводят к 20^оС путем внесения поправки, которая составляет 0,0002 на один градус. Если температура ниже 20⁰С, поправку вычитают, выше – прибавляют.

По показаниям денсиметра, приведенным к 20⁰С, определяют кажущуютя величину экстракта (приложение А) и находят поправку, соответствующую содержанию спирта в вине (приложение Б). Содержание общего экстракта определяется суммой величин, найденных по таблицам.

Пример. В вине, содержащем 10,5% об. спирта, определена плотность по денсиметру d²⁰₄=0,9902. Температура вина в момент определения 19⁰С. Поправка на температуру составляет –0,0002. Плотность с учетом температуры 0,9902 – 0,0002 = 0,99, что согласно данным приложения А соответствует кажущейся величине экстракта –21,1. Поправка на спиртуозность по приложению Б составляет 35,7 г/дм³.

Общее содержание экстрактивных веществ составляет 35,1 – 21,1 = 14,6 г/дм³.