Определение окислительно-восстановительного потенциала

Величина окислительно-восстановительного потенциала (Еh) является одним из важных показателей, характеризующих уровень и направленность ОВ-процессов в винах.

Для определения Еh используется потенциометрический метод. Определение Еh основано на преобразовании э.д.с. соответствущих электродных систем в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. Измерения проводятся на рН-метре-милливольтметре.

Техника определения. Выполняется вся последовательность операций, изложенная в методике определения рН. Измерения проводятся при включенной кнопке «+mV» вначале на общем диапазоне («-1 ÷ 14»), а затем на соответствующем дробном. Отсчет показаний производится по соответствующей шкале прибора. Показания следует умножить на 100 (например, показания прибора по шкале «-1 ÷ 14» составили примерно 2,0; следует включить кнопку «-1 ÷ 4»; показания точные равны 2,05 · 100 = 205мВ).

Определение содержания сернистой кислоты

Содержание в сусле общей и свободной сернистой кислоты определяют методом прямого йодометрического титрования или специальным методом МОВВ.

Метод прямого йодометрического титрования

Метод основан на окислении свободной сульфитной кислоты в кислой среде до сульфатной при помощи йода. Индикатором служит крахмал. Для определения общего содержания сульфитной кислоты предварительно необходимо разрушить ее соединения с компонентами сусла действием щелочи.

Приборы. Колбы конические объемом 250 см³, пипетки, бюретка на 25см³, колбы мерные на 100 и 1000 см³, цилиндры мерные на 25 и 50 см³, стаканы, капельницы.

Реактивы: 0,02 моль/дм³ раствор йода (0,1 моль/ дм³ раствор йода, приготовленный из фиксанала, разбавляют в 5 раз; раствор следует готовить ежедневно); 1 %-й раствор крахмала (1 г крахмала смешивают с небольшим количеством холодной воды, 20 г хлористого натрия растворяют в 90 см³ дистиллированной воды, доводят до кипения и в кипящий раствор выливают при тщательном перемешивании суспензию крахмала. Кипятят 5–8 мин до полного растворения крахмала. Объем доводят в мерном стакане до 100 см³); 1 моль/дм³ раствор NаОН или КОН; сульфатная кислота плотностью 1,11 (96 см³ H₂SO₄ доводят до объема 1 дм³).

Техника определения. Для определения свободной сульфитной кислоты в коническую колбу отмеряют пипеткой 50 см³ сусла или вина (бутылку надо открывать непосредственно перед анализом), добавляют 10 см³ раствора H₂SO₄, 1 см³ крахмала и быстро титруют 0,02 моль/дм³ раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей 15 секунд.

Для определения общей сульфитной кислоту в колбу наливают 25 см³ 1моль/дм³ раствора NаОН или КОН и добавляют 25 см³ сусла или вина таким образом, чтобы конец пипетки был опущен в раствор щелочи. Смесь осторожно перемешивают, закрывают часовым стеклом и оставляют на 15 мин, затем добавляют 10 см³ H₂SO₄, 1 см³ крахмала и титруют 0,02 моль/дм³ раствором йода, как описано выше.

При работе с темноокрашенными винами и соками конец реакции по крахмалу установить трудно, а иногда невозможно. Для улучшения видимости к реакционной смеси прибавляют 50 см³ раствора сульфата бария, который создает светлый фон. Раствор сульфата бария готовят следующим образом: 20-25 г хлорида бария растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, добавляют 20-30 см³ сульфатной кислоты и перемешивают.

Расчет. Содержание сульфитной кислоты как свободной, так и общей (х), выражают в миллилитрах на 1 дм³ и вычисляют по формуле

,

где 0,64 – количество SO₂ (в мг), соответствующее 1 см³ 0,02 моль/дм³

раствора йода;

а – количество 0,02 моль/дм³ раствора йода, израсходованного на

титрование;

V – объем пробы;

1000 – множитель для пересчета на 1 дм³ вина.