11. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают
студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%
Дата:
Подпись студента:
Подпись преподавателя:
ЛПЗ
№ 2.
ДАТА:
«Определение содержания Ва в образце (56,20%)»
ЗАДАЧА №
( Анализируемый образец приготовлен растворением в воде ИЗВЕСТНОЙ массы двухводного кристаллогидрата хлорида бария. ) - БЕРЕЧЬ!
Часть 1: «Осаждение Ва»
Оборудование рабочего места:
стакан с раствором задачи,
коническая колба на 100 мл,
стеклянная палочка,
плотная фильтровальная бумага (синяя полоса)
подписанный студентом «бумажный колпачок» на стакан
.В общем пользовании:
штативы с бюретками на 25мл, из которых:
-№1-заполнена раствором 2н HCl,
-№2-заполнена раствором 2н H2SO4,
электрическая плитка с асбестовой сеткой.
тубус с дистиллированной водой.
Теоретические сведения:
|
Осаждаемая форма |
BaC2O4 |
BaCO3 |
BaCrO4 |
(BaSO4) |
|
Весовая форма |
BaO |
BaO |
BaCrO4 |
(BaSO4) |
|
ПР |
1,6.10-7 |
8,0.10-9 |
2,4.10-10 |
1,1.10-10 |
Молекулярное уравнение реакции:
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 $+ 2HCl
в стакане в конической колбе осадок
Ионное уравнение реакции:
Ba2+ + SO42- = BaSO4 $
Ход выполнения анализа :
1. В химический стакан, содержащий небольшой объем задачи, большим ЦИЛИНДРОМ на 100мл из ТУБУСА добавить »30мл дистиллированной .воды.
2. Раствор в стакане перемешать стеклянной палочкой.
(Погружение палочки резинкой ВВЕРХ!!!- ее из стакана НЕ ВЫНИМАТЬ до окончания промывания полученного и сформировавшегося осадка!).
3. Из бюретки №1 - прилить в стакан с раствором задачи
2мл 2н HCl.
4. В коническую колбу объемом 50мл -
налить из ТУБУСА большим цилиндром »30мл дистиллированной воды
и из бюретки №2 - добавить 5мл 2н H2SO4.
5. Стакан и коническую колбочку насухо протереть тряпочкой снаружи - и установить с растворами в них на горячую поверхность плитки с асбестовой сеткой.
6. Оба сосуда нагревать, не допуская кипения растворов в них -
(при »70-800С наблюдается конденсат пара на внутренних стенках )
7. Осторожно, используя бумажные ленты-«хомуты», переместить «горячие» сосуды с растворами «задачи» и H2SO4 на рабочее место.
8. Горячий раствор H2SO4 из конической колбы осторожно, порциями, по стеклянной палочке, при постоянном перемешивании прилить в стакан к горячему же раствору АНАЛИЗАТА в стакан.
8. Выполнить проверку на полноту осаждения - добавить к отстоявшемуся раствору анализата 2-3 капель 2н H2SO4 из бюретки №2.
( При появлении помутнения раствора прилить к нему еще 2мл 2н H2SO4 ).
9. Стакан с раствором и осадком закрыть «бумажным колпачком»,
с записью на нем - №группы, ФИО, даты выполнения работы
10. Закрытый «бумажным колпачком» стакан с анализатом и стеклянной палочкой установить в «сейф» для созревания осадка до следующего ЛПЗ.
Дата:
Подпись студента:
Подпись преподавателя:
ЛПЗ
№ 3.
ДАТА:
«Определение содержания Ва в образце (56,20%)»
ЗАДАЧА №
Часть 2:
«Фильтрование, промывание, просушивание, прокаливание, взвешивание аналитического образца, производство расчетов по содержанию Ва»
Оборудование рабочего места:
стакан с задачей и стеклянной палочкой в нем,
коническая колба на 250 мл ( как подставка под фильтровальную воронку ),
коническая колба на 100 мл ( для выполнения промывок горячей водой ),
воронка,
плотный фильтр (синяя полоса),
фарфоровый тигель.
В общем пользовании:
сушильный шкаф,
муфельная печь,
малые и большие щипцы,
капельница с AgNO3,
нагревательная плитка с асбестовой сеткой,
колба с горячей дистиллированной водой,
технические и аналитические весы,
тубус с дистиллированной водой.
Ход выполнения анализа :
1. Фильтрование производить через плотный фильтр (синяя лента):
-круглый фильтр сложить, обрезать по размеру воронки, смочить 2-3каплями дистиллированной воды и прочно вложить в воронку.
-воронку с фильтром установить в коническую колбу объемом 250мл.
-фильтровать порциями, начиная со светлой части раствора в стакане.
2. Промывать осадок декантацией - малые порции горячей .воды из конической колбочки на 100 мл приливать к осадку до ПОЛНОГО перенесения его на фильтр.
3. Внутренние стенки стакана и стеклянную палочку протереть небольшими кусочками фильтровальной бумаги и поместить их в основной фильтр.
( Фильтрат проверить на полноту промывания от Cl- добавлением 2-3капель AgNO3 ).