- •Лабораторный практикум
- •1.2 Газожидкостная хроматография
- •1.2.1 Качественный анализ. Идентификация компонентов анализируемой смеси
- •1.2.2 Количественный анализ
- •Метод нормализации площадей
- •Определение калибровочных коэффициентов
- •Метод стандартных добавок
- •1.2.3 Блок-схема газового хроматографа
- •1.3 Бумажная и тонкослойная хроматография
- •Тонкослойной хроматографии
- •1.4 Ионообменная хроматография
- •Лабораторная работа № 1
- •Качественный и количественный анализ
- •Многокомпонентных смесей углеводородов
- •Методом газо-жидкостной хроматографии
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе: «Качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии»
- •Лабораторная работа № 2
- •Методом бумажной хроматографии
- •Вопросы к отчету по теме «Бумажная и тонкослойная хроматография»
- •Лабораторная работа № 3
- •Методом ионообменной хроматографии
- •Вопросы к отчету по теме
- •Кондуктометрическое титрование
- •Аппаратура кондуктометрических измерений
- •Платиновыми электродами (кондуктометрическая ячейка)
- •2.1.3 Методика кондуктометрических измерений
- •2.2 Высокочастотное титрование
- •2.2.1 Теоретические основы
- •2.2.2 Аппаратура для проведения высокочастотного титрования
- •Для высокочастотного титрования
- •2.3 Потенциометрический метод анализа
- •2.3.1 Теоретические основы
- •С использованием ионоселективных электродов:
- •На кривой титрования методом трёх касательных
- •2.4 Амперометрическое титрование
- •2.4.1 Теоретические основы
- •2.4.2 Схема установки для амперометрического титрования
- •Лабораторная работа № 5 определение содержания сульфат-ионов в растворе методом прямой кондуктометрии
- •Выполнение работы
- •Лабораторная работа № 6
- •Анализ смеси хлористоводородной
- •И борной кислот методом
- •Высокочастотного титрования
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Кондуктометрический метод анализа. Высокочастотное титрование»
- •Лабораторная работа № 7 определение содержания бромид-ионов в растворе с помощью метода ионометрии
- •Выполнение работы
- •От логарифма концентрации
- •Лабораторная работа № 8 определение коэффициента селективности ионоселективного электрода
- •От логарифма концентрации иона в присутствии мешающего иона
- •Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
- •Лабораторная работа № 10 амперометрическое определение железа
- •Лабораторная работа № 11 амперометрическое определение цинка
- •Лабораторная работа № 12 амперометрическое определение меди
- •Вопросы к отчету по теме «Амперометрическое титрование»
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
На чём основан метод потенциометрии?
Какая зависимость выражается уравнением Нернста?
Каким требованиям должны отвечать электроды, применяемые в потенциометрии?
В чём сущность потенциометрического определения рН раствора? Какие индикаторные электроды могут использоваться для определения рН?
Как устроен стеклянный электрод? Каковы его достоинства и недостатки? Как можно определить стандартный потенциал этого электрода?
Каковы достоинства, недостатки и области применения прямой потенциометрии?
Каковы особенности потенциометрического титрования в неводных средах? Какие требования предъявляются к неводному растворителю?
Достоинства и области применения потенциометрического титрования в неводных средах.
Лабораторная работа № 10 амперометрическое определение железа
Цель работы: |
определение массовое содержание железа в анализируемом растворе |
Реактивы: |
стандартный раствор комплексона (III) (С= 0,1 моль/дм3). |
Посуда: |
прибор для амперометрического титрования, электроды (платиновый и каломельный), стаканы для титрования, бюретка. |
Определение основано на титровании ионов железа (III) раствором комплексона (III) с образованием устойчивого комплекса:
Fe3+ + H2Na2Y FeNa2Y + 2H+,
где Y – радикал
4–
–ООС–СН2 СН2 – СOO–
N – СН2 – СН2 – N
–ООС–СН2 СН2 – СOO–
Титрование проводят в слабокислой среде (рН=5) с платиновым электродом без наложения напряжения при потенциале насыщенного каломельного электрода. Точку эквивалентности устанавливают по току определяемого вещества.
Выполнение работы
Анализируемый раствор соли железа (III) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В стаканчик-электролизёр отбирают пипеткой 1 см3 анализируемого раствора, добавляют 30 см3 дистиллированной воды. Погружают индикаторный электрод, включают мотор, соединяют электролизёр с помощью солевого мостика с каломельным электродом сравнения, замыкают цепь без наложения напряжения. Носик бюретки со стандартным раствором комплексона (III) опускают в электролизёр так, чтобы он не мешал вращению микроэлектрода и не касался стенок электролизёра. После включения установки добавляют в электролизёр стандартный раствор комплексона (III) из микробюретки порциями по 0,1 см3 фиксируют при этом показания гальванометра.
Расчет результатов анализа
Построение кривой титрования соли железа (III).
Таблица 1 – Результаты эксперимента
Объем титранта, см3 |
Значение диффузионного тока ig, мА |
|
|
На основании полученных данных строят кривую титрования, по которой графически определяют объём титранта, соответствующий точке эквивалентности. Кривая титрования имеет форму, представленную на рисунке 2.13, а.
2. Определение содержания железа (III).
Содержание железа (III) рассчитывают по формуле
где – молярная концентрация стандартного раствора комплексона (III), моль/дм3;
–объём раствора комплексона (III) в точке эквивалентности, см3;
–молярная масса железа, г/моль;
, – объём колбы, объём пипетки, см3.