От логарифма концентрации

3) Определение концентрации определяемых ионов в анализируемом растворе.

Используя калибровочный график, находят концентрацию определяемых ионов (i) в анализируемом растворе и рассчитывают массу (в граммах) по формуле

где V_k – объём колбы, см³;

М_i – молекулярная масса определяемого иона, г/моль;

С_i – концентрация ионов в анализируемом растворе, моль/дм³.

Лабораторная работа № 8 определение коэффициента селективности ионоселективного электрода

Цель работы:	определить коэффициент селективности ионоселективного электрода в присутствии основного и мешающего ионов
Реактивы:	раствор основного компонента КВr молярной концентрации 1 моль/дм^3, мешающие ионы – KCl (K2SO4).
Посуда:	иономер ЭВ-74, бромид-селективный электрод, электрод сравнения – хлорсеребряный ЭВЛ-1М3, магнитная мешалка, мерные колбы вместимостью 100 см^3 (6 шт.), стакан вместимостью 50 см^3, пипетки вместимостью 10 см^3 (5 шт.).

Выполнение работы

1. Включить измерительный прибор и дать прогреться 20- 30 мин, нажав клавишу “t⁰”.

2. Методом последовательного разбавления основного компонента приготовить серию стандартных эталонных растворов с концентрациями моль/дм³ КВr.

3. В каждую колбу с приготовленным эталонным раствором вносят 0,01 моль KCl (K₂SO₄).

4. Отжать на приборе кнопку “t⁰” после прогревания нажать кнопку “Р_х”.

5. В стаканчики налить приготовленные растворы и провести измерение ЭДС, погрузив электроды в раствор (30-35 см³), включив мешалку и подобрав шкалу для получения точнейшего значения ЭДС. Измерения проводят последовательно, переходя от меньших концентраций к большим. При замене раствора мешалку выключить. Стакан с электродами отвести в сторону и убрать. Электроды промыть дистиллированной водой. Капли воды осторожно удалить с электродов полоской фильтровальной бумаги. Провести три серии измерений.

Расчет результатов анализа

1) Результаты измерения ЭДС стандартных растворов КВr.

Таблица 1 – Результаты измерений ЭДС стандартных растворов КВr

в присутствии мешающего компонента KCl (K₂SO₄)

№ раствора	Концентрация определяемого иона, моль/дм^3	Р ион (-lgC)	ЭДС, мВ
			1	2	3	Среднее

2) По полученным измерениям строят вторую кривую на графике работы №7.

Рисунок 7 - Зависимость потенциала электрода

От логарифма концентрации иона в присутствии мешающего иона

3. В точке пересечения ветвей градуировочного графика определяют концентрацию основного компонента.

4) Рассчитывают коэффициент селективности ионоселективного электрода по формуле

,

где и– концентрация основного и мешающего ионов соответственно, отвечающие точке пересечения ветвей калибровочного графика.

Вопросы к отчету по теме

«Прямая потенциометрия»

1. Что представляет собой ионоселективный электрод?

2. Какими свойствами должен обладать материал, из которого изготавливают жидкостные и твёрдые мембраны для ионоселективных электродов?

3. Чем обусловлен нижний предел концентрации ионов, которую можно определить с помощью ионоселективного электрода?

4. Что характеризует коэффициент селективности ионоселективного электрода? Как его можно оценить?

Лабораторная работа № 9

АНАЛИЗ СМЕСИ ПРОТОЛИТОВ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ

МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Цель работы:	определить массовое содержание сильного и слабого протолита в анализируемой смеси.
Реактивы:	исходный раствор КОН, ацетон, бензойная кислота, анализируемая смесь протолитов.
Посуда:	аналитические весы, потенциометр, стеклянный и каломельный электроды, магнитная мешалка, стаканы вместимостью 50 см^3.

Выполнение работы

1. Потенциометр включают в электрическую сеть. Тумблер включения ставят в положение “ВКЛ.”. прибор прогревается в течение 15 мин. Выключают прибор только после окончания работы. Переключатель “Виды работ” ставят в положение “мВ”.

2. Сухой стакан для титрования взвешивают на аналитических весах, затем повторяют взвешивание с навеской бензойной кислоты (0,05-0,07 г), по результатам взвешивания рассчитывают точную навеску.

3. Навеску растворяют в 20 см³ ацетона. В стакан для титрования аккуратно опускают мешалку и погружают электроды в раствор так, чтобы шарик стеклянного электрода находился на расстоянии не менее 5 см³ от мешалки. Если при этом покрыто менее половины стеклянного шарика, то для погружения шарика следует добавить в стакан воды.

4. Промыть бюретку дистиллированной водой, затем раствором титранта. После этого заполнить бюретку титрантом до нулевого деления при заполненном кончике бюретки.

5. В начале процесса титрования бензойной кислоты титрант (КОН) добавляют (до 2 см³) порциями по 0,5 см³, а затем – по 0,2 см³. После скачка потенциала в точке эквивалентности необходимо сделать ещё 6-7 замеров рН, добавляя титрант по 0,2 см³.

6. Проводят титрование смеси кислот, указанной преподавателем. В стакан для титрования получают анализируемую смесь, добавляют 20 см³ дистиллированной воды и проводят титрование: сначала ориентировочное, добавляя титрант по 0,5 см³, затем точное, добавляя титрант по 0,2 см³.

7. Помещают анализируемую смесь в стакан для титрования и проводят неводное титрование. Для этого в смесь вводят 20 см³ ацетона (проверить правильность расположения электродов) и титруют аналогично п.6.

Расчет результатов анализа

1) Определение концентрации раствора титранта (КОН).

Таблица 1 – Результаты эксперимента

Объем титранта, см^3	Значение потенциала, мВ

На миллиметровке вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал Е (мВ) – объём титранта V (см³). Находят на ней точку эквивалентности как точку перегиба, пользуясь методом трёх касательных, или более точно – как точку, соответствующую максимальной степени крутизны кривой титрования.

По точному объёму КОН, израсходованному на титрование до точки эквивалентности, рассчитывают концентрацию титранта:

,

где m_б.к. – навеска бензойной кислоты, г;

M_б.к. – молярная масса эквивалента бензойной кислоты, M_б.к.=122,12;

V – объём щёлочи, израсходованный на титрование, см³.

2) Определение суммарного содержания кислот в анализируемой смеси.

Таблица 2 – Результаты определения суммарного содержания кислот

в анализируемой смеси в присутствии дистиллированной воды

Объем титранта, см^3	Значение потенциала, мВ

По полученным данным вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал Е (мВ) – объём титранта V (см³), по которой определяют объём титранта, пошедший на титрование, эквивалентный суммарному содержанию кислот.

3. Определение массового содержания сильного и слабого протолита в анализируемой смеси в неводном растворителе.

Таблица 3 – Результаты определения суммарного содержания кислот

в анализируемой смеси в присутствии неводного растворителя

Объем титранта, см^3	Значение потенциала, мВ

По полученным данным вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал Е (мВ) – объём титранта V (см³), по которой определяют объём титранта, пошедший на титрование сильного и слабого электролита. Для более точного определения точек эквивалентности можно построить дифференциальную кривую титрования в координатах ∆Е/∆V – V.

По найденным значениям объёма титранта, соответствующим точкам эквивалентности, рассчитывают массу каждого компонента в контрольной смеси , пользуясь формулой

,

где – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм³;

–объём титранта, израсходованный на титрование данного компонента, см³;

–молярная масса эквивалента определяемого вещества, г/моль.