Бензойная кислота
Реактивы:
Толуол 5.0 г
Перманганат калия 17,0 г .
Соляная кислота
В круглодонную колбу вместимостью 500 см3 , снабженную обратным холодильником, помещают 17 г перманганата калия , 350 см3 воды и 5 г толуола. Смесь кипятят в течение четырех часов. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько кусочков битого фарфора. Окончание реакции проверяют на фильтровальной бумажке следующим образом: стеклянной палочкой извлекают каплю жидкости из колбы и касаются фильтровальной бумажки, если на бумажке не видно фиолетового пятна то реакция считается законченной. Если после четырехчасового нагревания фиолетовый цвет остается, то в колбу добавляют небольшое количество этилового спирта (приблизительно 1 см3). Колбу охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают водой (по 15 см3) на фильтре. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане в вытяжном шкафу до половины первоначального объема. Если при этом выпадают коричневые хлопья, то раствор еще раз фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр. После этого продолжают упаривание до объема от 50 до 60 см3 . Жидкость переносят в стакан и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по универсальному индикатору (бумажка становится малиново-красной). При этом выпадает осадок бензойной кислоты. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат. Если требуется, производят очистку возгонкой или перекристаллизацией.
Выход около 4 г.
17
Метилэтилкетон
Реактивы:
2-Бутанол 18 см3
Двухромовокислый калий 20 г
Серная кислота (конц.) 20 см3.
В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром смешивают 20 см3 концентрированной серной кислоты и 60 см3 воды. Охлаждают до комнатной температуры, помещают стакан в баню с водой и льдом и при перемешивании добавляют 18 см3 вторичного бутилового спирта. Затем прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом суспензию 20 г двухромовокислого калия в 10 см3 воды. Прибавление окислителя ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была от 25 до 30 0С.
После прибавления всего окислителя реакционную массу перемешивают некоторое время, пока температура не перестанет подниматься. После этого удаляют ледяную баню и продолжают перемешивание при комнатной температуре 5 минут. Если температура смеси не поднимется выше комнатной, то реакцию можно считать законченной. Если температура повысится, то колбу снова погружают в баню со льдом и перемешивают реакционную смесь при температуре 25-30 0С. Повторяют пробу на окончание реакции.
По окончании реакции смесь помещают в круглодонную колбу, снабженную дефлегматором, споласкивают стакан 15 см3 воды, которую также выливают в перегонную колбу и перегоняют, собирая фракцию, кипящую до 80 0С. Высушивают дистиллат углекислым калием. Высушенный метилэтилкетон фильтруют через маленькую воронку со складчатым фильтром в сухую перегонную колбу. Перегоняют продукт, собирая фракцию в пределах от 77 до 82 0С.
Выход около 6 г.