Антрахинон

Реактивы:

Антрацен 5,0 г

Уксусная кислота (конц.) 70 см³

Хромовый ангидрид 20,0 г

Тонко измельченный (в ступке) антрацен помещают в круглодонную колбу снабженную обратным холодильником, приливают уксусную кислоту и нагревают до кипения. Затем кипятят до почти полного растворения антрацена. В кипящий раствор в течение часа прибавляют по каплям из капельной воронки раствор хромового ангидрида в смеси 20 см³ воды и 60 см³ уксусной кислоты.

Затем реакционную массу охлаждают и выливают в 600 см³ холодной воды. После получасового отстаивания кристаллы антрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, разбавленным раствором углекислого натрия, опять водой и сушат.

Выход около 4 г.

19

Реактивы:

Нитробензол 18,5 г

Олово гранулированное 36,0 г

Соляная кислота (конц.) 80 см³

Гидроксид натрия

Хлористый натрий

Гидроксид калия

В круглодонную колбу вместимостью 500 см³ вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с обратным воздушным холодильником. Содержимое колбы хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогревом смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду.

Постепенно через воздушный холодильник вносят в колбу остальной объем соляной кислоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того, как вся кислота прибавлена, колбу нагревают один час на водяной бане.

К теплому раствору прибавляют 30 см³ воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 45 г гидроксида натрия в 60 см³ воды (подщелачивание проводить в очках). Из горячей смеси отгоняют анилин с водяным паром. В приемник собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того, как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 100 см³ жидкости.

Анилин заметно растворим в воде (100 г воды растворяют 3 г анилина) и поэтому для более полного выделения его из водного раствора, полученный погон насыщают хлористым натрием, в концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. На каждые 100 см³ погона прибавляют от 20 до 25 г хорошо измельченного хлористого натрия. Соль растворяют при перемешивании, и затем извлекают анилин хлороформом, взбалтывая раствор в делительной воронке последовательно с 50, 50 и еще раз 30 см³ хлороформа.

Соединенные хлороформные вытяжки сушат кусочками твердого гидроксида калия, отгоняют хлороформ на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник и отбирая фракцию в интервале от 180 до 184 ⁰С.

Выход около 12 г

18

Восстановление органических соединений

5-АЦЕНАФТЕНАМИН

Реактивы:

5-Нитроаценафтен 10,0 г

Цинковая пыль 40,0 г

Соляная кислота (конц.) 80 г

Уксусная кислота (с массовой долей 10%) 100 см³

Гидроксид натрия (с массовой долей 10%)

В колбу с обратным воздушным холодильником загружают 5-нитро-аценафтен, раствор уксусной кислоты и соляную кислоту, после чего небольшими порциями присыпают цинковую пыль. Колбу нагревают на кипящей водяной бане до обесцвечивания раствора, содержимое фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают водой. К фильтрату добавляют при перемешивании и охлаждении раствор гидроксида натрия до явно щелочной среды. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат.

Выход около 6 г.

А Н И Л И Н

15

Полученный продукт можно очистить перекристаллизацией из концентрированной уксусной кислоты (под тягой!) или возгонкой.

Примечание. Работа проводится в очках и резиновых перчатках. Перед реакционной колбой ставится защитный экран.

А Ц Е Т О Н

Реактивы:

Изопропиловый спирт 15,0 г

Двухромовокислый натрий 28,0 г

Серная кислота (конц.) 24 см³.

Собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 150 см³, обратного холодильника и капельной воронки, которая свободно вставлена в верхний конец холодильника. В прибор загружают 15 г изопропилового спирта и 60 см³ воды. Водноспиртовой раствор нагревают до кипения, убирают плитку и через капельную воронку прибавляют предварительно охлажденный до 20 ⁰С раствор 28 г двухромовокислого натрия в смеси 100 см³ воды и 24,4 см³ концентрированной серной кислоты.

Прибавление окислителя нужно вести с такой скоростью, чтобы жидкость в колбе слабо кипела. После окончания прибавления окислителя смесь переливают в прибор для перегонки, состоящий из колбы Клайзена , термометра, нисходящего холодильника и аллонжа и медленно отгоняют в приемник все, что будет перегоняться при температуре ниже 90 ⁰С. Дистиллат помещают в маленькую колбочку Клайзена и разделяют на две фракции: одну до температуры 50 ⁰С и другую при температуре от 50 до 65 ⁰С. Вторую фракцию перегоняют еще раз, собирая продукт в интервале от 52 до 59 ⁰С.

Выход около 5 г.

16