Аспирин (1 способ)

Реактивы:

Салициловая кислота 12,5 г

Уксусный ангидрид 19,0 г

Серная кислота (конц.) 0,5 см³

В круглодонную колбу, соединеную с обратным воздушным холодильником, помещают 12,5 г салициловой кислоты, 19 г уксусного ангидрида и 0,5 см³ конц. серной кислоты. Следует соблюдать осторожность, так как уксусный ангидрид огнеопасен, сильно действует на кожу даже при кратковременном контакте. Работу проводят под тягой.

Смесь нагревают на водяной бане при 60 ⁰С в течение часа. После этого доводят температуру до 90 ⁰С и выдерживают реакционную смесь при температуре (90  5) ⁰С в течение двадцати минут. Затем при перемешивании дают жидкости остыть. После охлаждения смесь выливают в 200 см³ воды, перемешивают, отфильтровывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола.

Выход аспирина около 16 г.

Примечание. Для очистки аспирин можно перекристаллизовать из разбавленной (1:1) уксусной кислоты, хлороформа или этилового спирта.

23

Реактивы:

Анилин 9,3 г

Серная кислота (конц.) 10 см³

Нитрит натрия 7,3 г

Хлороформ 60 см³

Натрий хлористый

Кальций хлористый

В толстостенный стакан наливают 50 см³ воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты и добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 0 ⁰С, постепенно добавляя к нему 75 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим.

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно , по каплям, при сильном перемешивании приливают охлажденный до5 ⁰С раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 см³ воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 ⁰С.

После окончания прибавления нитрита натрия раствор соли диазония переносят в колбу вместимостью 500 см³ и нагревают на водяной бане (температура бани от 50 до 60 ⁰С) до прекращения выделения азота (от 15 до 20 мин). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнение с бромной водой.

Дистиллят насыщают поваренной солью, переливают в делительную воронку и фенол извлекают хлороформом (3 раза порциями по 20 см³). Хлороформные вытяжки сушат хлористым кальцием и хлороформ отгоняют на водяной бане.

Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, собирая фракцию при температуре от 179 до 183 ⁰С в фарфоровую чашку. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться.

Выход фенола около 6 г.

Примечание. Фенол вызывает при попадании на кожу ожоги, поэтому при работе с ним следует соблюдать осторожность. Взвешивание фенола проводить в очках и перчатках.

22

Реактивы:

Антрахинон 5,0 г

Олово 5,0 г

Уксусная кислота (конц.)

Соляная кислота (конц.)

В круглодонную колбу вместимостью 200 см³, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г антрахинона, 5 г олова и 40 см³ уксусной кислоты. (Работа в очках). Смесь нагревают на закрытой плитке и каждые 5 мин прибавляют по 10 капель концентрированной соляной кислоты через обратный холодильник. Если через час все олово растворится, то прибавляют еще 2 г олова. Кипячение продолжают до тех пор, пока не будет прибавлено 12 см³ соляной кислоты. Если же не весь антрахинон растворится, то прибавляют еще 1 г олова и соляную кислоту до растворения антрахинона. После этого раствор фильтруют, прибавляют 50 см³ воды и охлаждают на льду. Осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха уксусной кислоты и высушивают на воздухе.

Выход около 4,5 г.

Примечание. Во время нагревания необходимо пользоваться экраном. Соблюдайте осторожность при работе с ледяной уксусной кислотой - она вызывает ожоги.