Метилоранж (гелиантин)

5

помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую колбу Вюрца и отгоняют хлороформ на водяной бане. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют с воздушным холодильником,собирая фракцию, кипящую при температуре от 210 до 212 ⁰С.

Выход бензойноэтилового эфира 10 г.

Уксусноизоамиловый эфир (1 способ)

Реактивы:

Изоамиловый спирт 22,0 г

Уксусная кислота, ледяная 18,0 г

Серная кислота (конц.) 0,5 см³

Гидрокарбонат натрия

Хлористый кальций

Рис. 2. Прибор для получения эфиров с водоотделителем

6

В круглодонную колбу, соединенную с водоотделителем и обратным холодильником (рис 2.) помещают 22 г изоамилового спирта, 18 г конц. уксусной кислоты и 0,5 см³ серной кислоты. Колбу нагревают на закрытой плитке. При нагревании смесь постепенно перегоняется, и в водоотделителе образуются два слоя: нижний - водный и верхний - состоящий из эфира, спирта и уксусной кислоты, который стекает обратно в реакционную колбу. Конец реакции определяют по количеству выделившейся воды (4,5 см³) или по тому моменту, когда количество воды в водоотделителе не перестанет увеличиваться. По достижении этого момента убирают плитку, а содержимое колбы и водоотделителя выливают в стакан с холодной водой.

Эфир отделяют от воды в делительной воронке, затем промывают водой (в делительной воронке) и затем раствором гидрокарбоната натрия до нейтральной реакции и вновь водой. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. После высушивания эфир перегоняют, собирая фракцию при температуре от 138 до 142 ⁰С.

Выход уксусноизоамилового эфира около 27 г.

Примечание. Уксусноизоамиловый эфир (изоамилацетат) легко воспламеняется.

Уксусноизоамиловый эфир (2 способ)

Реактивы:

Ацетат натрия, безводный 25,0 г

Изоамиловый спирт 25,0 г

Серная кислота (конц.) 25,0 г

Сначала в конической колбочке готовят смесь изоамилового спирта и серной кислоты. Собирают прибор (рис. 1.), в колбу загружают 25 г ацетата натрия, в капельную воронку наливают приготовленную смесь спирта и кислоты.

27

осадка. В полученную суспензию в один прием выливают раствор нитрита натрия и перемешивают смесь до почти полного растворения осадка.

Отдельно готовят раствор 1,5 г -нафтола в растворе гидроксида натрия с массовой долей 2%. К раствору диазосоединения приливают раствор 1,4 г уксуснокислого натрия в 2 см³ воды и затем медленно , небольшими порциями, при перемешивании - щелочной раствор -нафтола.

Выделившийся краситель оставляют стоять около получаса, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Выход красителя почти количественный.

2-НАФТОЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ (НАФТОЛОРАНЖ)

Реактивы:

Сульфаниловая кислота 5,0 г

Нитрит натрия 2,0 г

2-Нафтол 3,6 г

Гидроксид натрия

Серная кислота (конц.)

Хлористый натрий

26

бензол отгоняют с водяным паром из круглодонной колбы вместимостью 1000 см³. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке.Водный раствор дважды экстрагируют хлороформом (каждый раз по 20 мл.). Хлороформные вытяжки, соединенные с хлорбензолом, сушат безводным хлористым кальцием. Хлороформ отгоняют, а затем хлорбензол перегоняют, собирая фракцию в интервале от 127 до 132 ⁰С.

Выход около 8 г.

п-НИТРОАНИЛИНОВЫЙ КРАСНЫЙ

Реактивы:

п- Нитроанилин 1,4 г

NаNO₂ 0,8 г

-нафтол 1,5 г

Соляная кислота (конц.)

Гидроксид натрия

В стакане вместимостью 100 см³ готовят смесь 2,5 см³ концентрированной соляной кислоты и 2,5 см³ воды. В смесь добавляют п-нитроанилин и нагревают до кипения, но не кипятят.

Одновременно готовят раствор 0,8 г нитрита натрия в 2,5 см³ воды. Горячий раствор п-нитроанилина выливают при перемешивании на 10 г льда. Солянокислый п- нитроанилин выпадает в виде мелкокристаллического желтого

7

Колбу помещают в масляную баню (работу следует проводить в вытяжном шкафу) и нагревают баню до 140 ⁰С. После этого из капельной воронки понемногу добавляют смесь 25 г изоамилового спирта и 25 г серной кислоты. При добавлении смеси температуру поддерживают около 150 ⁰С. Приливание смеси ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется эфир. По окончании реакции убирают баню, а содержимое колбы, предварительно охладив, выливают в стакан с холодной водой. Затем в делительной воронке отделяют верхний органический слой (эфир и спирт), промывают его сначала концентрированным раствором углекислого натрия и после этого два раза водой. Эфир высушивают над хлористым кальцием, переносят в прибор для перегонки и перегоняют, собирая фракцию, которая кипит при температуре от 138 до 142 ⁰С.

Выход около 22 г.