Бензойноэтиловый эфир

Реактивы:

Бензойная кислота 12,2 г

Этиловый спирт 35 см³

Серная кислота (конц.) 4 см ³

Углекислый натрий

Хлороформ

Хлористый кальций

В круглодонную колбу вместимостью 100 или 150 см³ помещают 12,2 г бензойной кислоты (надо помнить, что бензойная кислота раздражает кожу и дыхательные пути), 35 см³ этилового спирта, 4 см³ концентрированной серной кислоты и несколько кусочков фарфора. Смесь нагревают на водяной бане в течение трех часов с обратным холодильником. Затем заменяют холодильник нисходящим и по возможности полно отгоняют избыток спирта. Остаток после охлаждения выливают в 80 см³ холодной воды и нейтрализуют твердым углекислым натрием. Выделившееся масло извлекают хлороформом, отделяют при

29

Реактивы:

Сульфаниловая кислота 10,5 г

Нитрит натрия 4,0 г

Диметиланилин 6,0 г

Гидроксид натрия

Серная кислота (конц.)

Соляная кислота

Растворяют 2,0 г гидроксида натрия в 25 см³ воды и при нагревании в полученный раствор вносят сульфаниловую кислоту. После растворения всей кислоты жидкость должна иметь щелочную реакцию. К полученному раствору прибавляют азотистокислый натрий, охлаждают до 10 ⁰С. Далее готовят раствор серной кислоты, добавляя к 40 см³ воды 6 см³ серной кислоты. Раствор охлаждают в бане с холодной водой, к нему добавляют 50 г толченого льда. Затем к нему в один прием добавляют раствор сульфаниловой кислоты. Начинается интенсивное образование осадка диазобензолсульфокислоты.

После этого готовят раствор диметиланилина в 50 см³ раствора соляной кислоты концентрации С(HCl)=1моль/дм³(1н.). Охлаждают полученный раствор льдом и приливают его к суспензии диазобензолсульфоновой кислоты. Жидкость начинает окрашивается в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Затем к смеси прибавляют до ясно щелочной реакции концентрированный раствор гидроксида натрия. Раствор необходимо добавлять постепенно, не за один прием. Вскоре начинают выделяться кристаллы красителя. Под конец добавления раствора гидроксида натрия смесь застывает в сплошную массу, а цвет постепенно меняется до оранжево-желтого. Через несколько часов выделившуюся в виде красивых оранжево-красных листочков натриевую соль красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из небольшого количества воды.

Выход около 14 г.

28

Растворяют 2,0 г гидроксида натрия в 25 см³ воды и при нагревании в полученный раствор вносят сульфаниловую кислоту. После растворения всей кислоты жидкость должна иметь щелочную реакцию. К полученному раствору прибавляют азотистокислый натрий, охлаждают до 10 ⁰С. Далее готовят раствор серной кислоты, добавляя к 40 см³ воды 6 см³ серной кислоты. Раствор охлаждают в бане с холодной водой, к нему добавляют 50 г толченого льда. Затем к нему в один прием добавляют раствор сульфаниловой кислоты. Начинается интенсивное образование осадка диазобензолсульфокислоты.

Раствор 2-нафтола в едком натре готовят следующим образом. В стакане растворяют 2,0 г гидроксида натрия в 40 см³ воды, в полученный раствор вносят 3,6 г 2-нафтола и перемешивают до растворения. Затем полученный раствор приливают при перемешивании к взвеси диазобензолсульфокислоты. Смесь перемешивают в продолжение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду один час, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды, тщательно отфильтровывают, снимают с фильтра и сушат на воздухе.

Выход 2- нафтолоранжа около 8 г.