Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Оrg_neorg_syntez / KNP_lex_kurs.doc
Скачиваний:
174
Добавлен:
06.06.2015
Размер:
3.87 Mб
Скачать

1. Якісний аналіз

Вже первинний огляд отриманої сполуки і встановлення деяких її фізичних властивостей дозволяє зробити висновок про приналежність речовини до того або іншого класу. Проте забарвлення може бути обумовлено домішками. В цьому випадку воно, як правило, не інтенсивне. Окремі класи сполук, наприклад феноли, аміни, складні ефіри, тіосполуки, мають характерний запах.

Попередні дослідження. Перш за все відзначають агрегатний стан речовини, забарвлення і запах. Для твердих речовин встановлюють стан (кристалічна або аморфна) і форму кристалів (призми, пластинки, голки і т.д.). Невелику пробу речовини на кінчику залізного шпателя або на петлі мідного дроту спочатку обережно нагрівають і встановлюють характер плавлення, а потім вносять у полум'я пальника і спалюють, відзначаючи наявність або відсутність золи після згоряння речовини. В першому випадку речовина містить у своєму складі метал або домішки яких-небудь солей. Якщо спалювання проводиться на мідному дроті, то одночасно визначається наявність у речовині галогенів (проба Бейльштейна). Зелене забарвлення полум'я свідчить про можливість присутності хлору, брому або йоду. Фторид міді не леткий і тому фтор у такий спосіб не визначається. В тих випадках, коли речовина плавиться без розкладання, визначають температуру її плавлення. Якщо вона нечітка, то речовину кілька разів перекристалізовують з різних розчинників до постійної температури плавлення. Після очищення можна визначити молекулярну масу речовини по Расту.

Для рідкої речовини визначають температуру кипіння при атмосферному тиску, якщо вона кипить без розкладання або у вакуумі. У всіх випадках указують залишковий тиск. Визначають також густину рідкої речовини за допомогою пікнометра.

Елементний аналіз. Встановлення наявності вуглецю і водню в органічних речовинах найчастіше не має сенсу. В тих випадках, коли сполуки було виділено з суміші природних речовин і невідомо, чи є вони органічними, речовину спалюють у тугоплавкій пробірці. Вода, що конденсується на холодних стінках указує на наявність у речовині водню. Газ, що утворюється, за допомогою газовідвідної трубки, пропускають через вапняну воду, помутніння якої свідчить про наявність вуглецю.

Для визначення азоту, сірки і галогенів (окрім фтору) проводять мінералізацію речовини. Цей метод дозволяє визначити і більшість інших елементів, що знаходяться в органічних сполуках (за винятком вуглецю, водню і кисню). У присутності сірки, а іноді і без неї (наприклад, в нітросполуках) буває невдалим визначення азоту. В таких випадках зразок речовини нагрівають з оксидом кальцію і цинком, а аміак, що виділяється, розпізнають по запаху і по тому, що вологий червоний лакмусовий папірець синіє. Проте для такого визначення потрібна досить складна установка.

Мінералізацію проводять натрієм у пробірці зі скла «пірекс», закріпленій вертикально. В неї поміщають шматочок натрію масою до 30 мг (кулька діаметром до 3 мм). Пробірку нагрівають до розплавлення натрію і появи пари. У цей момент пальник прибирають і відразу ж вносять близько 20 мг досліджуваної речовини, якщо вона тверда, або близько 0,03 – 0,05 мл (1 – 2 краплі), якщо вона рідка. Після спалаху сплавляння можна вважати закінченим. За відсутності спалаху пробірку нагрівають до його появи або до обвуглювання речовини. Охолодивши пробірку до кімнатної температури, додають по краплях близько 0,5 мл абсолютного етанолу, даючи повністю прореагувати кожній краплі. Потім скляною паличкою руйнують оболонку з вугілля, що покриває шматочок натрію, і, переконавшись, що весь натрій прореагував, переносять вміст у велику пробірку, а в маленьку додають 1 мл води, кип'ятять і також переливають у велику пробірку. Цю операцію повторюють, додавши ще 1 мл води. Весь отриманий розчин фільтрують у чисту пробірку і проводять виявлення елементів.

Дослідження розчинності. Відвіку відомо, що подібне розчиняється в подібному, тобто речовина краще розчиняється в тих розчинниках, до яких вона ближча за своєю природою. Внаслідок цього, вивчення розчинності органічних сполук у розчинниках різної природи може дати первинні відомості про її структуру.

За розчинністю у воді сполуки ділять на дві групи, які потім підрозділяються відповідно до розчинності в інших розчинниках. Всі вимірювання проводять при кімнатній температурі з 0,02 – 0,03 мл рідини або 4 – 6 мг твердої тонко подрібненої речовини і 0,2 мл розчинника, при цьому суміш розтирають паличкою і сильно струшують. Дослідження проводять у порядку, вказаному в методиці, і за їх результатами відносять досліджувану речовину до відповідної груп. Якщо на перший погляд здається, що невідома речовина більш розчинна в розбавленому лузі або кислоті, ніж у воді, то це необхідно підтвердити нейтралізацією розчину, внаслідок чого повинен випасти осад початкової речовини. Ароматичні амінокислоти на відміну від аліфатичних не утворюють внутрішніх солей і розчинні як в розбавленій соляній кислоті, так і в розбавленому розчині гідроксиду натрію, проте нерозчинні в розчині гідрокарбонату натрію. Аміносульфокислоти, які існують у вигляді внутрішніх солей, розчинні в лугах, але нерозчинні в кислотах. Визначення розчинності не завжди призводить до однозначного результату, проте дає передумови для вибору методів функціонального аналізу.

Функціональний аналіз. Якщо в неорганічній хімії визначення складу сполук найчастіше зводиться до встановлення природи іонів, то органічні речовини відносять до того або іншого класу сполук за наявністю фрагментів, які визначають їх хімічні властивості, так звані функціональні групи. В одній і тій же сполуці можуть знаходитися групи різної природи. Наприклад, існують аміноспирти, гідроксикислоти, нітро- і полінітрофеноли і т.д. Вивчення розчинності органічної сполуки в різних середовищах дозволяє судити про наявність деяких функціональних груп. Проте докази функціонального складу основані на якісних реакціях, а також на спектральних характеристиках.

Соседние файлы в папке Оrg_neorg_syntez