Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Оrg_neorg_syntez / KNP_lex_kurs.doc
Скачиваний:
174
Добавлен:
06.06.2015
Размер:
3.87 Mб
Скачать

Питомі теплові ефекти (q) відновлення оксидів алюмінієм

Оксид

Питомий тепловий ефект, Дж

Оксид

Питомий тепловий ефект, Дж

CuO

4017

Fe3O4

3556

СгО3

6924

Мn3О4

2686

Со3О4

4184

V2O5

3364

СоО

3316

Cr2O3

2444

NiO

3284

Та2О5

1232

МоО3

4502

SiO2

2492

МоО2

3324

TiO2

1346

Fe2O3

3854

Коли в реакції беруть участь оксиди складу МеО, відносний вміст сплаву в продуктах реакції підвищується, тому коефіцієнт К має значення, рівне 0,8 – 0,9.

При відновлень оксидів алюмінієм метали і неметали утворюються в сплавленому вигляді і осідають на дно тигля. При використанні магнію, як відновника, метали утворюються у вигляді порошку. Пояснюється це тим, що оксид магнію, що утворюється, має високу температуру плавлення, під час реакції не розплавляється й ізолює один від одного окремі найдрібніші краплі металу. При практичному проведенні алюмотермічних реакцій необхідно дотримуватись правил ТБ і обережності.

Вихідні речовини (оксиди), а також реактор (тигель) необхідно заздалегідь просушити при 150 – 200°С (за наявності вологи спостерігається розкидання реакційної суміші). Після цього оксиди розтирають в порошок і просіюють на ситі. Алюміній беруть у вигляді дрібних крупинок. Порошкоподібний алюміній, що є у продажу під назвою алюмінієвої пудри, непридатний для алюмотермічних реакцій, оскільки він містить велику кількість окисленого металу; з якісними ж сортами такого не окисленого алюмінію реакції протікають дуже бурхливо, що знижує вихід одержуваного металу. Висушені і подрібнені вихідні речовини відважують на технічних терезах і ретельно перемішують. При проведенні реакції слід брати не менше 25  – 30 г вихідних речовин (сумарно). З великою кількістю речовин реакції йдуть ще краще, і вихід металів збільшується. Алюміній беруть у кількості, рівній теоретично розрахованому, і тільки в деяких випадках (вигорання алюмінію, одержання алюмінієвих сплавів) – більше теоретично необхідної кількості. Щоб отримати метал або сплав без алюмінію, слід брати його дещо менше теоретично розрахованої кількості (на 3 – 4%).

Приготування запалювальної суміші. Існує декілька рецептів приготування запалювальної суміші: 1) 9 мас.ч. розтертого пероксиду барію змішують з 1 мас.ч. порошкоподібного алюмінію; 2) беруть 3 мас.ч. розтертого нітрату калію і 1,3 мас.ч. алюмінієвої пудри; 3) готують суміш 4 мас.ч. розтертого пероксиду барію і 1 мас.ч. порошкоподібного алюмінію і додають 0,7 мас.ч. окремо розтертого хлорату калію. Запалювальну суміш зберігають у сухій, добре закупореній скляній банці, готувати її у великих кількостях не рекомендується.

Заповнення реактора шихтою. Як реактор використовують магнезіальні або корундові тиглі, оскільки вони термічно стійкі і речовини при роботі з ними менше забруднюються. Фарфорові тиглі, як правило, руйнуються. Тому їх потрібно поміщати в пісок, щоб розплавлена маса не виливалася. Більш зручні шамотові або глиняні тиглі, але в цьому випадку продукт забруднюється кремнієм і іншими речовинами.

Тигель 1 (рис. 71) заповнюють на 3/4 його висоти сумішшю з оксиду і відновника, утрамбовують, роблять невелике заглиблення і засинають зверху тонким шаром (близько 1 – 1,5 мм) запалювальної суміші. Стрічку магнію 4 вставляють в заглиблення, яке потім заповнюють запалювальною сумішшю у формі гори. Якщо стрічка магнію покрита шаром оксиду, її слід очистити ножем. Реакцію можна проводити в піску або в оксиді магнію, заздалегідь прожарених. У такому матеріалі, насипаному в сталевий ящик, роблять заглиблення, в яке і поміщають реакційну суміш в паперовому кульку (рис. 72).

Запобіжні засоби. Зважаючи на те, що при реакції виділяється дуже багато теплоти і відбувається розкидання розжарених частинок, необхідно дотримувати запобіжні засоби. Реакцію проводять у витяжній шафі, звідки прибирають всі легкозаймисті матеріали. Тигель поміщають на пісок. Працюють в захисних окулярах.

Проведення досліду. Запалювальну суміш підпалюють за допомогою магнієвої стрічки. Якщо є магнієві стружки, то можна підпалити магній і кинути його на запалювальну суміш.

Рис. 71. Алюмотермічне відновлення оксиду в тиглі: 1 – тигель; 2 – суміш оксиду з алюмінієм; 3 – запалювальна суміш; 4 – стрічка магнію.

Рис. 72. Алюмотермічне відновлення оксидів у піску: 1 – металевий ящик; 2 – пісок; 3 – паперовий кульок; 4 – суміш оксидів з алюмінієм; 5 – запалювальна суміш; 6 – стрічка магнію.

Розділення продуктів реакції. Продукти реакції (метал і шлак) дуже міцно утримуються в тиглі. Тому після закінчення реакції тигель охолоджують, розбивають і «корольок» металу відділяють від шлаку. Іноді шматочки металу залишаються в шлаку у вигляді включень. У цьому випадку шлак потрібно розбити на шматочки і відібрати метал; шматочки шлаку, що пристав до металу, видаляють за допомогою молотка на сталевій плиті.

Вихід продуктів реакції. Вихід продуктів реакції в лабораторних умовах в кращому разі складає 80 – 90% від теоретичного. Найчастіше він складає 60 – 70%. Вихід у значній мірі визначається чистотою відділення металу від шлаку, в якому метал часто залишається у вигляді дрібних включень.

Соседние файлы в папке Оrg_neorg_syntez