7. Фільтрування

У лабораторній практиці для механічного розділення твердих і рідких компонентів якої-небудь суміші використовують фільтрування. Проте в найпростішому випадку можна використовувати зливання рідини з осаду, що відстоявся, тобто декантацію. Рекомендується використовувати обидва прийоми, а саме: спочатку відділити рідину і промити кілька разів осад декантацією, а потім вже застосувати фільтрування.

Промивання із застосуванням декантації полягає в тому, що осад заливають водою або спеціально виготовленою промивною рідиною, збовтують за допомогою скляної палички і дають відстоятися. Потім рідину обережно, щоб уникнути розбризкування, зливають з осаду за допомогою скляної палички на фільтр у воронці, при цьому осад повинен залишатися в судині (рис. 31). Промивку осаду повторюють кілька разів. Шляхом декантації вдається більш повно відмити осад від маточного розчину; при фільтруванні ж зробити це вдається не завжди, внаслідок того, що осад легко злежується. Промивання потрібно проводити якомога меншою кількістю рідини, оскільки абсолютно нерозчинних речовин немає і кожного разу при промиванні свіжою порцією рідини частина осаду, хоча і незначна, переходить в розчин. При промиванні осаду наливати рідину на фільтр слід в такій кількості, щоб вона повністю покривала осад і не доходила до країв фільтру на 3 – 5 мм; крім того, виливати нову порцію рідини на фільтр потрібно після того, як попередня буде повністю відфільтрована.

Фільтрування характеризується швидкістю і повнотою відділення осаду від рідини. На ефективність фільтрування впливають такі чинники:

1) в'язкість (чим вище в'язкість розчину, тим важче фільтрувати);

2) температура (чим вище температура розчину, тим легше фільтрувати);

3) тиск (чим вище тиск, тим швидше фільтрується рідина);

4) величина частинок твердої речовини (чим більше розмір частинок речовини в порівнянні з розміром пор фільтру, тим легше йде фільтрування).

З фільтруючих засобів у лабораторії найчастіше використовують фільтрувальний папір, тканини, пористе скло, азбест і т.п. Необхідно врахувати, що для фільтрів не можна застосовувати матеріали, яким-небудь чином взаємодіючі з фільтрованою рідиною.

Фільтрування при звичайному тиску. Цей спосіб фільтрування є найпростішим і часто вживаним. Фільтруванням при звичайному тиску називається процес, в якому рідина проходить через фільтруючий матеріал тільки під тиском стовпа фільтрувальної рідини.

У звичайну скляну воронку вкладають прості або складчасті фільтри з фільтрувального паперу (рис. 32). Для виготовлення простого фільтру (рис. 33) квадратний шматок фільтрувального паперу складають вчетверо, вільний кут отриманого квадрата обрізують ножицями по пунктирній лінії. Відділивши один шар паперу, розпрямляють готовий фільтр, який приймає вид конуса.

Рис. 31. Зливання рідини по скляній паличці

Фільтрування значно швидше відбувається при використанні складчастого фільтру, оскільки фільтруюча поверхня його більша, ніж у простого фільтру. Проте складчастий фільтр використовують лише у тих випадках, коли осад, що залишається на фільтрі не потрібен, і якщо його небагато.

Для виготовлення складчастого фільтру (рис. 34) спочатку, як і у попередньому випадку, складають фільтрувальний папір вчетверо і зрізають кут, щоб вийшов круг.

Рис. 32. Скляні воронки з фільтрами: а – простий фільтр; б – складчастий фільтр		Рис. 33. Приготування простого фільтру	Рис. 34. Виготовлення складчастого фільтру

Круглий фільтр складають удвічі, а потім учетверо; згин 2, 1 накладають на 2, 4, а 2, 3 – на 2, 4. Утворюються нові згини 2, 5 і 2, 6. Згини 2, 3 і 2, 1 по черзі накладають відповідно на 2, 5 і 2, 6, згинають і одержують нові згини 2, 7 і 2, 8. Таким же чином одержують згини 2, 10 і 2, 9. Потім складають гармошкою весь фільтр по лінії згинів і після розгортання одержують складчастий фільтр.

Фільтр слід підбирати так, щоб величина його співвимірювалася з кількістю осаду, при цьому край фільтру у воронці повинен бути завжди нижчим за край воронки на 3 – 5 мм. Фільтр повинен щільно прилягати до стінок воронки, причому при вкладенні необхідно стежити, щоб не прорвалася його верхівка. Перед фільтруванням фільтр потрібно змочити у воронці чистим розчинником Рівень фільтрованої рідини у воронці повинен бути нижчим за край паперу.

Умовою швидкого фільтрування є наявність рідини в трубці воронки. Для цього при змочуванні наливають у воронку розчинник вище краї фільтру, а потім трохи піднімають фільтр і швидко опускають, при цьому утворюється стовп рідини в трубці. В тих випадках, коли рідини мають велику в'язкість, а також при перекристалізації фільтрування проводять при нагріванні. Як правило, для цієї мети застосовують воронки для гарячого фільтрування (рис 35). Для фільтрування речовин з низькою температурою плавлення (наприклад, оцтова кислота, бензол) застосовують спеціальні воронки з охолоджуванням (рис. 36). У присутності сильних лугів і кислот, ангідридів, окислювачів і інших речовин, що руйнують фільтрувальний папір, осади фільтрують через пористі скляні фільтри (рис. 37).

Рис. 35. Воронки для гарячого фільтрування	Рис. 36. Воронки для фільтрування з охолоджуванням	Рис. 37. Воронка з пористим скляним фільтром

Фільтрування під вакуумом. Суть фільтрування під вакуумом полягає в тому, що в приймачі створюють зменшений тиск, унаслідок чого рідина фільтрується під тиском атмосферного повітря. Це прискорює процес фільтрування. Прилад для відсмоктування складається з фарфорової воронки Бюхнера, колби Бунзена, запобіжної склянки і водоструминного насоса (рис. 38) або насосу Комовського.

Рис. 38. Прилад для відсмоктування: 1 – воронка Бюхнера; 2 – Колба Бунзена; 3 – запобіжна склянка

Розмір воронки Бюхнера повинен відповідати кількості фільтрованої речовини – кристали повинні повністю покривати поверхню фільтру, проте дуже товстий їх шар ускладнює відсмоктування і промивання. Між колбою Бунзена і вакуумом-насос поміщають запобіжну склянку, оскільки при падінні тиску у водопроводі вода з насоса за відсутності запобіжної склянки потрапляє в колбу Бунзена. Запобіжну склянку сполучають з водоструминним насосом за допомогою товстостінної гумової трубки, стінки якої не стискаються за наявності в трубці розрідження.

Найчастіше в хімічній лабораторії застосовується водоструминний вакуум-насос, який працює за принципом захоплення частинок газу струменем рідини (рис. 39). Вони бувають скляні і металеві. Їх прикріплюють до водопровідного крана за допомогою насадки (рис. 40).

На верхній кінець насоса надівають товстостінну гумову трубку або прогумований шланг завдовжки 10 см, який, закріплюють м'яким залізним дротом, щоб не просочувалася вода. Інший кінець трубки або шланга сполучають з насадкою крана і також стягують дротом. Потім перевіряють насос. Для цього відкривають водопровідний кран, а отвір бічного відростка насоса закривають пальцем. Якщо палець присмоктується, значить насос для роботи придатний. На бічний відросток водоструминного насоса надівають товстостінну гумову трубку, яку сполучають із запобіжною склянкою.

Рис. 39. Водоструминний вакуум-насос: а, б – скляні; в – металевий	Рис. 40. Насадка до водопровідного крана для кріплення водоструминного вакууму-насосу

Чисто вимиту воронку Бюхнера вставляють в колбу на гумовій пробці (коркові пробки застосувати не рекомендується через їх пористість). На сітчасту перегородку воронки поміщають кружок фільтрувального паперу, діаметр якого на 1 мм менше внутрішнього діаметра воронки. Щоб вирізати такий кружок, беруть удвічі складений лист фільтрувального паперу, накладають зверху на воронку, і злегка натискують долонею. На папері утворюється відбиток круга верхнього діаметра; потім ножицями підганяють кружок до потрібного розміру. Вклавши паперовий фільтр у воронку, змочують його розчинником і включають насос з тим, щоб присмоктати фільтр до дна воронки. У разі добре встановленого фільтру чується спокійний шумлячий звук, якщо ж фільтр встановлений нещільно і є підсос повітря – свистячий звук. Після перевірки фільтру, не вимикаючи насос, у воронку наливають до половини її висоти фільтровану суміш.

При фільтруванні необхідно стежити, щоб на поверхні осаду не утворювалося тріщин, оскільки це веде до нерівномірного, неповного відсмоктування і до забруднення осаду в результаті випаровування розчинника. Крім того, потрібно стежити, щоб у колбі не збиралося дуже багато фільтрату, інакше він втягуватиметься в насос. При фільтруванні вогненебезпечних рідин необхідно дотримувати відповідні запобіжні засоби. Щоб видалити залишки маточного розчину, кристали промивають на фільтрі невеликими порціями розчинника. Для цього осад на фільтрі просочують розчинником, а потім включають насос.

Промиті кристали на фільтрі віджимають пласкою частиною скляної пробки до тих пір, поки не перестане капати маточний розчин. Потім виймають воронку разом із пробкою з колби і витрушують фільтр разом з осадом на фільтрувальний папір. Очистивши паперовий кружок і стінки воронки лопаткою від кристалів, що прилипли, віджимають отриманий продукт у фільтрувальному папері і висушують на повітрі або іншими способами.

ЛЕКЦІЯ 3. МЕТОДИ ОЧИЩЕННЯ Хімічних РЕЧОВИН