- •1. Загальні правила роботи в лабораторії
- •2. Запобіжні засоби і перша допомога при нещасних випадках
- •3. Основний лабораторний хімічний посуд
- •4. Зборка приладів
- •5. Миття і сушка хімічного посуду
- •5. Використання літератури і правила складання звіту
- •1. Нагрівання
- •2. Охолоджування
- •3. Вимірювання і регулювання температури
- •4. Подрібнення і перемішування
- •5. Розчинення і Властивості деяких органічних розчинників
- •6. Сушка і основні осушувачі
- •7. Фільтрування
- •1. Кристалізація
- •2. Возгонка (сублімація)
- •3. Екстракція
- •4. Перегонка
- •5. Хроматографія
- •1. Температура плавлення
- •2. Температура кипіння
- •3. Відносна густина
- •4. Показник заломлення
- •5. Молекулярна маса
- •1. Якісний аналіз
- •2. Фізико-хімічні методи встановлення структури речовини
- •3. Ідентифікація невідомої речовини
- •1. Відновлення воднем і реакції гідрУвання
- •2. Одержання металів, їх сплавів і деяких неметалів
- •Питомі теплові ефекти (q) відновлення оксидів алюмінієм
- •3. Одержання металів і деяких неметалів відновленням водних розчинів солей
- •4. Хлорування металів, неметалів і оксидів
- •5. Бромування металів і неметалів
- •6. Йодування металів, неметалів і оксидів
- •7. Одержання сульфідів, селенідів і телуридів
- •8. Нітрування. Одержання нітридів
- •9. Одержання карбідів
- •10. Термічне розкладання речовин з метою одержання оксидів
- •11. Зневоднення крісталогідратів
- •12. Одержання солей
- •1. НітрУвання
- •2. Нітрозування
- •3. Сульфування
- •4. Галогенування
- •5. Алкілювання
- •6. Ацилювання
- •7. ДіазоТуВаНня і Реакції діазосполук
- •8. АзоспОлуЧення
- •9. Відновлення
- •10. Окислення
- •11. Амінування
- •12. Гидроксилювання
- •13. Конденсація
- •14. Полімеризація і поліконденсація
5. Використання літератури і правила складання звіту
Вельми важливою й істотною частиною роботи є домашня підготовка по підручниках, керівництвах, довідковій, а іноді й оригінальній літературі. У жодному випадку не слід перетворювати лабораторію на читальний зал і витрачати лабораторний час на первинне ознайомлення з матеріалом, проте користуватися літературою в лабораторії можна при виникненні того або іншого питання в ході роботи. При цьому слід прийняти за правило проглядати літературу якомога більш повно і ретельно. Домашню роботу треба починати з підготовки теоретичних питань по даному синтезу по підручниках і керівництвах, потім ознайомитися з вихідними речовинами, які використовуються в даному синтезі, тобто відшукати в довідковій і навчальній літературі фізичні константи і дані про властивості цих сполук, особливу увагу звернути на токсичність реагентів, які використовуються. Після цього приступити до опрацювання даного синтезу по керівництву.
У процесі підготовки до виконання синтезу необхідно скласти звіт по кожній роботі. Кожний звіт слід починати з дати, номера роботи і назви синтезу. Звіт повинен містити рівняння основної реакції, по якій проводиться розрахунок і рівняння побічних реакцій, якщо вони протікають. Потім необхідно дати коротку характеристику вихідним речовинам, провести їх перерахунок, якщо пропонується виходити з інших кількостей, ніж указано в керівництві, і скласти план роботи, де записуються всі послідовні операції, що підлягають виконанню при тому або іншому синтезі.
В описі експериментальної частини роботи потрібно детально зупинитися на апаратурі, умовах проведення реакції і на особливостях її протікання. Тут же наголошується все, на що було звернуто увагу під час роботи (зміна забарвлення, поява характерного запаху і т.д.). При цьому потрібно засвоїти, що план роботи і опис експериментальної частини у жодному випадку не повинен бути переказом методики синтезу, даної в керівництві.
Після закінчення роботи слід записати кількість чистого продукту, провести розрахунок процентного виходу даної речовини від теоретично можливого, а потім дати йому характеристику. Звіт закінчується висновками з виконаної роботи. У кінці дається список використаної літератури.
Нижче наводиться зразок запису в робочому журналі.
Робота № ____ Дата «_____»________ _____ рік
Синтез (отримання)____________________________
Лабораторне джерело (вказати прізвища авторів, назву керівництва, видавництво, рік видання, сторінку)
1. Вихідні речовини
Назва і структурна формула речовини |
Молекулярна маса |
Константи за літературними даними |
Концентрація |
Кількість речовини |
Надлишок |
Примітки | |||||
|
|
|
|
розрахункова |
в методиці |
|
| ||||
моль |
мл |
г |
моль |
мл |
г | ||||||
|
|
|
|
|
|
2. Хімізм процесу
а.
б.
Побічні реакції
а.
б.
3. Схема приладу і список необхідного посуду
4. План роботи
5. Виконання роботи
6. Звіт
Назва, емпірична і структурна формули речовини, молекулярна маса, зовнішній вигляд |
Константи |
Вихід |
примітки | ||||
Встановлені в роботі |
За літературними даними |
г
|
мл
|
% від теоретичного |
% від наведеного в методиці | ||
|
|
|
|
|
|
|
|
Робота закінчена
Затрачено __________ робочих днів ___________ годин
Препарат одержаний __________________
Підпис викладача_____________
ЛЕКЦІЯ 2. ОСНОВНІ ОПЕРАЦІЇ ПРИ РОБОТІ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ
Поширеними операціями в лабораторії хімічного синтезу є нагрівання і охолоджування, оскільки багато реакцій в хімії залежать від суворого дотримання температурного режиму.