- •Анализ лекарственных веществ
- •Часть I Общие реакции на подлинность
- •Анализ лекарственных веществ
- •Часть I
- •Общие реакции на подлинность
- •Введение
- •1. Внеаудиторная подготовка
- •1.1. Классификация общих реакций на подлинность лекарственных веществ
- •1.2. Открытие катионов
- •1.2.1. Открытие иона аммония
- •1.2.2. Открытие висмута
- •1.2.3. Открытие железа
- •1.2.4. Открытие калия
- •1.2.5. Открытие кальция
- •1.2.6. Открытие магния
- •1.2.7. Открытие натрия
- •1.2.8. Открытие ртути
- •1.2.9. Открытие цинка
- •1.3. Открытие анионов
- •1.3.1. Открытие арсената и арсенита
- •1.3.2. Открытие ацетата
- •1.3.3. Открытие бензоата
- •1.3.4. Открытие бромида
- •1.3.5. Открытие йодида
- •1.3.6. Открытие карбоната и гидрокарбоната
- •1.3.7. Открытие нитрата
- •1.3.8. Открытие нитрита
- •1.3.9. Открытие салицилата
- •1.3.10. Открытие сульфата
- •1.3.11. Открытие сульфита
- •1.3.12. Открытие тартрата
- •1.3.13. Открытие фосфата
- •1.3.14. Открытие хлорида
- •1.3.15. Открытие цитратов
- •1.4. Открытие органических функций
- •1.4.1. Открытие первичных ароматических аминов
- •1.4.2. Открытие амидов и эфиров уксусной кислоты
- •1.5. Контрольные вопросы, задачи и упражнения
- •2. Лабораторный практикум
- •Литература
- •Оглавление
1.2.8. Открытие ртути
Поскольку в медицинской практике находят применение препараты только окисной ртути (Hg2+) в ГФXI описаны методы идентификации только ртути окисной. В основе рассматриваемых методов лежат характерные для окисной ртути реакции. Нерастворимые в воде препараты ртути предварительно обрабатывают разведенной хлористоводородной кислотой с целью перевода ртути в ионизированное состояние. При подщелачивании полученного раствора выпадает желтый осадок окиси ртути (II).
Hg2++ 2OHˉ → HgO↓ + H2O
При постепенном добавлении к раствору соли окисной ртути раствора калия йодида сначала выпадает красный осадок йодида ртути (II), который при добавлении избытка реактива растворяется с образованием бледно-желтого, почти бесцветного раствора комплексной соли тетрайодмеркуроата калия.
Hg2++ 2Jˉ → HgJ2↓
HgJ2+ 2Jˉ → [HgJ4]2–
Оба метода высокоспецифичны, просты и надежны в исполнении.
Ртуть-содержащие растворы после работы сливают в специально подготовленные склянки.
1.2.9. Открытие цинка
Для обнаружения иона цинка в ГФXI приводятся два метода. В основе первого метода лежит реакция образования сульфида цинка. Осаждение сульфида цинка происходит из растворов, рН которых лежит в зоне 2-9. При рН <2 сульфид цинка не образуется; при рН >9 образуется тетрагидроксоцинкат-ион [Zn(OH)4]2–.В связи с этим не ясным является требование ГФXI относительно реакции исходного раствора соли цинка (он должен быть нейтральным). Если растворить сульфат цинка в воде, раствор естественно будет слабокислым, из-за гидролиза соли. Нужно ли нейтрализовать его до рН 7 перед испытанием? Конечно, нет. Ведь ниже в тексте фармакопейной методики указывается, что осадок не растворим в уксусной кислоте.
Что же скрывается под этим фармакопейным требованием? Есть несколько препаратов цинка, нерастворимых в воде, например, цинка окись, цинковая соль ундециленовой кислоты, входящая в состав препаратов ундецин, цинкундан. Перевод цинка в раствор из этих препаратов может быть осуществлен при обработке препаратов либо разведенной хлористоводородной кислотой, либо раствором едкого натра, однако сульфид цинка из полученных растворов не осаждается, поскольку РН их находится вне допустимой зоны. Поэтому такие растворы необходимо предварительно нейтрализовать. После этого можно и нужно добавить к предварительно нейтрализованному раствору разведенную уксусную кислоту и далее раствор сероводорода или сульфида натрия.
Второй метод основан на реакции иона цинка с ферроцианидом калия, который образует с ним белый осадок двойной соли гексацианоферрата (II) цинка и калия следующего состава:
3Zn2++ 2K4[Fe(CN)6] →K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ + 6K+
Этот метод удобен тем, что позволяет открыть цинк в сильнокислых растворах. Однако из щелочных растворов цинк не осаждается при действии ферроцианида калия. При действии растворов едких щелочей осадок двойной соли гексацианоферрата (II) цинка и калия растворяется.
K2Zn3[Fe(CN)6]2+ 12OHˉ → 2[Fe(CN)6]4–+ 3[Zn(OH)4]2–+ 2K+
1.3. Открытие анионов