2007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2

Магния карбонат основной, легкий

181

Хроматографический профиль. Газовая хроматография (2.2.28): определение проводят методом внутренней нормализации.

Испытуемый раствор. Испытуемый обра-

зец.

Раствор сравнения. 20 мкл β-пинена Р, 10 мкл сабинена Р, 100 мкл лимонена Р, 10 мкл γ-терпинена Р, 5 мкл β-кариофиллена Р, 20 мкл цитраля Р, 5 мкл α-терпинеола Р, 5 мкл нерилацетата Р и 5 мкл гераниола ацетата Р

растворяют в 1 мл ацетона Р. Условия хроматографирования:

––колонка капиллярная кварцевая длиной от 30 м (толщина слоя 1 мкм) до 60 м (толщина слоя 0,2 мкм) и внутренним диаметром 0,25—0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 Р;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––скорость газа-носителя: 1,0 мл/мин;

––деление потока: 1:100;

––объем вводимой пробы: 0,5 мкл раствора сравнения и 0,2 мкл испытуемого раствора;

––температура:

	Время (мин)	Температура (°С)
Колонка	0—6	45
	6—21	45 → 90
	21—39	90 → 180
	39—55	180
Блок вво-		220
да проб
Детектор		220

Порядок выхода пиков: β-пинена, сабинен,

лимонен, γ-терпинен, β-кариофиллен, цитраль, α-терпинеол, нерилацетат, гераниаль и гераниола ацетат.

Пригодность хроматографической систе-

мы: раствор сравнения:

––разрешение: не менее 1,5 между пиками β-пинена и сабинена; не менее 1,5 между пиками гераниаля и геранилацетата.

По временам удерживания компонентов раствора сравнения определяют состав испытуемого раствора. Рассчитывают содержание каждого из компонентов в процентах.

Содержание должно быть в следующих пределах:

––β-пинена: от 7,0 % до 17,0 %,

––сабинена: от 1,0 % до 3,0 %,

––лимонена: от 56,0 % до 78,0 %,

––γ-терпинена: от 6,0 % до 12,0 %,

––β-кариофиллена: не более 0,5 %,

––нераля: от 0,3 % до 1,5 %,

––α-терпинеола: не более 0,6 %,

––нерилацетата: от 0,2 % до 0,9 %,

––гераниаля: от 0,5 % до 2,3 %,

––гераниола ацетата: от 0,1 % до 0,8 %.

Остаток после выпаривании (2.8.9). От

1,8 % до 3,6 %. Нагревают на водяной бане в течение 4 ч.

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Масло лимонное в условиях испытания обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды № 1 и № 8 проводят из разведения 1:10, на питательные среды № 2 и № 11 из разведения 1:20. Перед посевом во все жидкие питательные среды и буферный раствор прибавляют 2 % полисорбата 80 Р.

ХРАНЕНИЕ

В заполненном доверху, воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––масло лимонное итальянского типа.

Магния карбонат основной, легкий

Magnesii subcarbonas levis

MAGNESIUM CARBONATE, LIGHT

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния карбонат основной, легкий представляет собой гидратированный магния карбонат основной. В пересчете на MgO (М.м. 40,30) содержит не менее 40,0 % и не более 45,0 %.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок. Практическинерастворимвводе.Растворим

в разведенных растворах кислот, процесс сопровождается бурным выделением пузырьков.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. 15 г испытуемого образца имеет насыпной объем до усадки (2.9.15) не менее 100 мл.

В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на карбонаты (2.3.1).

С. 15 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл кислоты азотной разведенной Р и нейтрализуют раствором натрия гидроксида раз-

веденного Р. Полученный раствор дает реакцию на магний (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст-

воряют в 100 мл раствора кислоты уксусной разведенной Р. После прекращения выделения пузырьков газа кипятят в течение 2 мин, охлаждают и доводят объем раствора этим же растворителемдо100мл.Фильтруют,еслинеобходимо, через предварительно прокаленный и взвешен-

182	Государственная фармакопея Республики Беларусь

ный фарфоровый или кварцевый фильтр с подходящим размером пор до получения прозрачного фильтрата.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона

B(К)4Растворимые. вещества. Не более 1,0 %. 2,00 г испытуемого образца смешивают с 100 мл воды Р и кипятят в течение 5 мин. Фильтруют горячий раствор через стеклянный фильтр (ПОР 40), фильтрат охлаждают и доводят объем водой Р до 100 мл. 50 мл полученного раствора выпаривают и остаток сушат при температуре от 100°C до 105°C. Масса остатка после высушивания не должна превышать 10 мг.

Вещества, нерастворимые в кислоте ук-

сусной. Не более 0,05 %. Масса осадка, полученного при приготовлении раствора S после промывания, высушивания и прокаливания при температуре 600°С, не должна превышать 2,5 мг.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,07 % (700 ppm). 1,5 мл раствора S доводят водой Р до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,3 %. 1 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0002 % (2 ppm). 10 мл раствора S должны выдерживать испытания на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 0,75 %. 2,6 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до 150 мл. 15 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на кальций.

Железо (2.4.9). Не более 0,04 % (400 ppm). 0,1 г испытуемого образца растворяют в 3 мл

раствора кислоты хлористоводородной раз-

веденной Р, доводят объем раствора водой Р до 10 мл. 2,5 мл полученного раствора доводят водой Р до 10 мл. Раствор должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,002 % (20 ppm). К 20 мл раствора S прибав-

ляют 15 мл кислоты хлористоводородной Р1, 25 мл метилизобутилкетона Р и встряхивают в течение 2 мин. Оставляют для отстаивания, затем отделяют водный слой и выпаривают до сухого остатка. Остаток растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р и доводят объем раствора водой Р до 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

# К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора 300 г/л кислоты уксусной Р, 2 капли раствора 20 г/л натрия сульфида Р, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном,

состоящим из 1 мл эталонного раствора свин-

ца (10 ppm Pb) P, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору,

и 9 мл воды Р. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из натрия сульфида.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Магния карбонат основной, легкий

вусловиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,150 г испытуемого образца растворяют в смеси из 20 мл воды Р и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р. Проводят ком-

плексометрическое титрование магния (2.5.11). 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 4,030 мг MgO.

Магния карбонат основной, тяжелый

Magnesii subcarbonas ponderosus

MAGNESIUM CARBONATE, HEAVY

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния карбонат основной, тяжелый представляет собой гидратированный магния карбонат основной. В пересчете на MgO (М.м. 40,30) содержит не менее 40,0 % и не более 45,0 %.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок. Практическинерастворимвводе.Растворим

в разведенных растворах кислот, процесс сопровождается бурным выделением пузырьков.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. 15 г испытуемого образца имеет насыпной объем до усадки (2.9.15) не более 60 мл.

В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на карбонаты (2.3.1).

С. 15 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл кислоты азотной разведенной Р и нейтрализуют раствором натрия гидроксида раз-

веденного Р. Полученный раствор дает реакцию на магний (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст-

воряют в 100 мл раствора кислоты уксусной разведенной Р. После прекращения выделения пузырьков кипятят в течение 2 мин, охлаждают и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл. Фильтруют, если необходимо, через

Магния оксид, легкий	183

предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый или кварцевый фильтр с подходящим размером пор до получения прозрачного фильтрата.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона

B(К)4Растворимые. вещества. Не более 1,0 %. 2,00 г испытуемого образца смешивают с 100 мл воды Р и кипятят в течение 5 мин. Фильтруют горячий раствор через стеклянный фильтр (ПОР 40), фильтрат охлаждают и доводят объем водой Р до 100 мл. 50 мл полученного раствора выпаривают и остаток сушат при температуре от 100°C до 105°C. Масса остатка после высушивания не должна превышать 10 мг.

Вещества, нерастворимые в кислоте уксусной. Не более 0,05 %. Масса осадка, полученного при приготовлении раствора S после промывания, высушивания и прокаливания при температуре 600°С, не должна превышать

2,5 мг.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,07 % (700 ppm). 1,5 мл раствора S доводят водой Р до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,6 %. 0,5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0002 % (2 ppm). 10 мл раствора S должны выдерживать испытания на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 0,75 %. 2,6 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до 150 мл. 15 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на кальций.

Железо (2.4.9). Не более 0,04 % (400 ppm). 0,1 г испытуемого образца растворяют в 3 мл

раствора кислоты хлористоводородной раз-

веденной Р, доводят объем раствора водой Р до 10 мл. 2,5 мл полученного раствора доводят водой Р до 10 мл. Раствор должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,002 % (20 ppm). К 20 мл раствора S прибав-

ляют 15 мл кислоты хлористоводородной Р1, 25 мл метилизобутилкетона Р и встряхивают в течение 2 мин. Оставляют для отстаивания, затем отделяют водный слой и выпаривают до сухого остатка. Остаток растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р и доводят объем раствора водой Р до 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эта-

лонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

# К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора 300 г/л кислоты уксусной Р, 2 капли раствора 20 г/л натрия сульфида Р, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном,

состоящим из 1 мл эталонного раствора свин-

ца (10 ppm Pb) P, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды Р. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из натрия сульфида.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Магния карбонат основной, тяжелый в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,150 г испытуемого образца растворяют в смеси из 20 мл воды Р и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р. Титруют ком-

плексометрически (2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 4,030 мг MgO.

Магния оксид, легкий

Magnesii oxidum leve
MAGNESIUM OXIDE, LIGHT
MgO	М.м. 40,30

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния оксид легкий содержит от 98,0 % до 100,5 % MgO в пересчете на прокаленное вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Мелкий белый или почти белый аморфный порошок.

Практически нерастворим в воде. Растворяется в разбавленных кислотах, в большинстве случаев со слабым выделением пузырьков.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Насыпнойобъем(2.9.15)15гиспытуемого образца до усадки составляет не менее 100 мл.

B.Около 15 мг испытуемого образца раст-

воряют в 2 мл кислоты азотной разведенной Р

инейтрализуют раствором натрия гидроксида разведенным Р. Полученный раствор дает реакцию на магний (2.3.1).

C.Испытуемый образец выдерживает испытание «Потеря в массе при прокаливании» как указано в разделе «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст-

воряют в смеси из 30 мл воды дистиллированной Р и 70 мл кислоты уксусной Р. Кипятят в течение 2 мин, охлаждают и доводят до объема

100 мл кислотой уксусной разведенной Р. При

184	Государственная фармакопея Республики Беларусь

необходимости фильтруют через предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый или кварцевый фильтр с подходящей пористостью, получая прозрачный раствор.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона

В(К)2Растворимые. вещества. Не более 2,0 %. 2,00 г испытуемого образца смешивают с 100 мл воды Р и кипятят в течение 5 мин. Горячую смесь фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 40), оставляют до охлаждения и доводят водой Р до объема 100 мл. 50 мл фильтрата выпаривают досуха и высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Масса остатка не должна превышать

20 мг.

Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Не более 0,1 %. Остаток, полученный при приготовлении раствора S, промывают, высушивают и сжигают при температуре 600°С. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,15 %. 0,7 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 1,0 %. 0,3 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,000 4 % (4 ppm). 5 мл раствора S должны выдерживать испытание на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 1,5 %. 1,3 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до объема 150 мл. 15 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на кальций.

Железо (2.4.9). Не более 0,1 %. 50 мг ис-

пытуемого образца растворяют в 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят

водой Р до объема 10 мл. 2 мл полученного раствора, разведенные водой Р до объема 10 мл, должны выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,003 % (30 ppm). К 20 мл раствора S прибав-

ляют 15 мл кислоты хлористоводородной Р1 и встряхивают с 25 мл метилизобутилкетона Р в

течение 2 мин. Оставляют до разделения слоев. Выпаривают водный слой досуха, растворяют полученный остаток в 1,5 мл кислоты уксусной Р и доводят объем раствора до 30 мл водой Р. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потеря в массе при прокаливании. Не бо-

лее 8,0 %. 1,00 г испытуемого образца прокаливают при температуре (900±25)°С.

# Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Магния оксид легкий в условиях испытаний обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят при коррекции рН среды до нейтральной.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,320 г испытуемого образца растворяют в 20 мл кислоты хлористоводородной раз-

веденной Р и доводят водой Р до объема 100,0 мл. 20,0 мл полученного раствора титруют комплексометрически­ (2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 4,030 мг MgO.

Магния оксид, тяжелый

Magnesii oxidum ponderosum
MAGNESIUM OXIDE, HEAVY
MgO	М.м. 40,30

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния оксид тяжелый содержит от 98,0 % до 100,5 % MgO в пересчете на прокаленное вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Мелкий белый или почти белый порошок. Практически нерастворим в воде. Раство-

ряется в разбавленных кислотах, в большинстве случаев со слабым выделением пузырьков.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Насыпнойобъем(2.9.15)15гиспытуемого образца до усадки составляет не более 60 мл.

B.Около 15 мг испытуемого образца раст-

воряют в 2 мл кислоты азотной разведенной Р

инейтрализуют раствором натрия гидроксида разведенным Р. Полученный раствор дает реакцию на магний (2.3.1).

C.Испытуемый образец выдерживает испытание «Потеря в массе при прокаливании» как указано в разделе «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст-

воряют в смеси из 30 мл воды дистиллированной Р и 70 мл кислоты уксусной Р. Кипятят в течение 2 мин, охлаждают и доводят до объема

100 мл кислотой уксусной разведенной Р. При необходимости фильтруют через предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый или кварцевый фильтр с подходящей пористостью, получая прозрачный раствор.

Цветность(2.2.2,методII).Окраскараствора S должна быть не интенсивнее эталона В(К)3.

Растворимые вещества. Не более 2,0 %. 2,00 г испытуемого образца смешивают с 100 мл

Магния стеарат

185

воды Р и кипятят в течение 5 минут. Горячую смесь фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 40), оставляют до охлаждения и доводят водой Р до объема 100 мл. 50 мл фильтрата выпаривают досуха и высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Масса остатка не должна превышать 20 мг.

Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Не более 0,1 %. Остаток, полученный при приготовлении раствора S, промывают, высушивают и сжигают при температуре 600°С. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,1 %. 1 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 1,0 %. 0,3 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0004 % (4 ppm). 5 мл раствора S должны выдерживать испытание на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 1,5 %. 1,3 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до объема 150 мл. 15 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на кальций.

Железо (2.4.9). Не более 0,07 %. 0,15 г ис-

пытуемого образца растворяют в 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят водой Р до объема 10 мл. 1 мл полученного раствора, разведенный водой Р до объема 10 мл, должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,003 % (30 ppm). К 20 мл раствора S

прибавляют 15 мл кислоты хлористоводородной Р1 и встряхивают с 25 мл метилизобутил-

кетона Р в течение 2 мин. Оставляют до разделения слоев. Выпаривают водный слой досуха, растворяют полученный остаток в 1 мл кислоты уксусной Р и доводят объем раствора до 30 мл водой Р. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потеря в массе при прокаливании. Не бо-

лее 8,0 %. 1,00 г испытуемого образца прокаливают при температуре (900±25)°С.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Магния оксид тяжелый в условиях испытаний обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят при коррекции рН среды до нейтральной.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,320 г испытуемого образца растворяют в 20 мл кислоты хлористоводородной раз-

веденной Р и доводят водой Р до объема 100,0 мл. 20,0 мл полученного раствора титруют комплексометрически­ (2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 4,030 мг MgO.

Магния стеарат

Magnesii stearas

MAGNESIUM STEARATE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Магния стеарат представляет собой смесь

солей магния различных жирных кислот, состоящую главным образом из стеариновой кислоты

[(С17H35COO)2Mg; M.м. 591,3] и пальмитиновой кислоты [(С15H31COO)2Mg; M.м. 535,1] с мини-

мальным содержанием других жирных кислот.

Содержит от 4,0 % до 5,0 % Mg (А.м. 24,30) в

пересчете на сухое вещество. Фракция жирных кислот содержит не менее 40,0 % стеариновой кислоты, а суммы стеариновой и пальмитиновой кислот — не менее 90,0 %.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Очень мелкий легкий порошок белого цвета, жирный на ощупь.

Практически нерастворим в воде и этаноле.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Первая идентификация: С, D.

Вторая идентификация: А, В, D.

А. Остаток, полученный при приготовлении раствора S как указано в разделе «Испытания», имеет температуру затвердевания (2.2.18) не ниже 53°C.

В. Кислотное число жирных кислот (2.5.1). От 195 до 210. Определение проводят из 0,200 г остатка, полученного при приготовлении раствора S, растворяя его в 25 мл указанной смеси растворителей.

С. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора, полученной при определении состава жирных кислот, соответствует времени удерживания основного пика на хроматограмме раствора сравнения.

D. 1 мл раствора S дает реакцию на магний

(2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. К 5,0 г испытуемого образца при-

бавляют 50 мл эфира, свободного от пероксидов, Р, 20 мл кислоты азотной разведенной Р, 20 мл воды дистиллированной Р и нагревают с обратным холодильником до полного растворения испытуемого образца. Раствор охлаждают, центрифугируют и удаляют водный слой. Эфирный слой встряхивают с двумя количествами по

4млводыдистиллированнойР.Объединяютво-

186	Государственная фармакопея Республики Беларусь

дные слои, промывают 15 мл эфира, свободного от пероксидов, Р и доводят объем раствора до 50 мл водой дистиллированной Р (раствор

S). Органический слой выпаривают досуха и сушат остаток при температуре от 100°С до 105°С. Остаток сохраняют для проведения испытаний А и В на подлинность.

Кислотность или щелочность. К 1,0 г ис-

пытуемого образца прибавляют 20 мл воды,

свободной от углерода диоксида, Р и кипятят в течение 1 мин, периодически взбалтывая, охлаждают и фильтруют. К 10 мл фильтрата при-

бавляют 0,05 мл раствора бромтимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл

0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия гидроксида окра-

ска раствора должна измениться.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,1 %. 0,5 мл раствора S доводят до объема 15 мл водой Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,5 %. 0,3 мл раствора S доводят до объема 15 мл водой дистиллированной Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Кадмий. Не более 0,0003 % (3 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 2).

Испытуемый раствор. 50,0 мг испытуемого образца помещают в политетрафторэтиленовый реактор, прибавляют 0,5 мл смеси из 1 объема

кислоты хлористоводородной Р и 5 объемов кислоты азотной, свободной от свинца и кадмия, Р и оставляют на 5 ч при температуре 170°С. Оставляют до охлаждения. Остаток растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 5,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят разведения эталонного раствора кадмия (10 ppm Cd) Р с

использованием 1 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р.

Измеряютпоглощениеполученныхрастворов при 228,8 нм, используя в качестве источника излучениялампусполымкадмиевымкатодомиграфитовую печь в качестве атомного генератора.

Свинец. Не более 0,001 % (10 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 2).

Испытуемый раствор. Используют раст-

вор, приготовленный при испытании на кадмий.

Растворы сравнения. Готовят разведения эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р с

использованием воды Р.

Измеряют поглощение полученных растворов при 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и графитовую печь в качестве атомного генератора. В зависимости от используемого прибора может быть использована длина волны 217,0 нм.

Никель. Не более 0,0005 % (5 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 2).

Испытуемый раствор. Используют раст-

вор, приготовленный при испытании на кадмий.

Растворы сравнения. Готовят разведения эталонного раствора никеля (10 ppm Ni) Р с ис-

пользованием воды Р.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 232,0 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым никелевым катодом и графитовую печь в качестве атомного генератора.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 6,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре от 100°С до 105°C.

# Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). # Магния стеарат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магний. 0,500 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл смеси, состоящей из равных объемов бутанола Р и этанола Р, 5 мл раствора

аммиака концентрированного Р, 3 мл аммиачного буферного раствора рН 10,0 Р, 30,0 мл 0,1 М растворанатрияэдетатаи15мгиндикаторной смеси протравного черного 11 Р и нагревают при

45—50°C до получения прозрачного раствора. Ти-

труют 0,1 М раствором цинка сульфата до изме-

нения окраски раствора от синей до фиолетовой. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 2,431 мг Mg.

Состав жирных кислот. Газовая хромато-

графия (2.2.28).

Испытуемый раствор. 0,10 г испытуемого образца растворяют в колбе со шлифом в 5 мл

раствора бора фторида в метаноле Р. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 10 мин. Затем в колбу через холодильник прибавляют 4 мл гептана Р, кипятят в течение 10 мин и охлаждают. В колбу прибавляют

20 мл раствора натрия хлорида насыщенного Р,

встряхивают и оставляют до разделения слоев. Около 2 мл органического слоя сушат, пропуская через избыток 0,2 г натрия сульфата безводно-

го Р. 1,0 мл раствора доводят до объема 10,0 мл

гептаном Р.

Раствор сравнения. Готовят точно так же, как и испытуемый раствор, используя вместо испытуемого образца 50,0 мг ФСО пальмитиновой кислоты и 50,0 мг ФСО стеариновой кислоты.

Условия хроматографирования:

––колонка кварцевая капиллярная длиной 30 мивнутреннимдиаметром0,32мм,покрытаяслоем макрогола 20 000 Р (толщина слоя 0,5 мкм);

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––скорость газа-носителя: 2,4 мл/мин;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––температура:

Магния сульфат гептагидрат	187

	Время	Температура
	(мин)	(°C)
Колонка	0—2	70
	2—36	70 → 240
	36—41	240
Блок ввода проб		220
Детектор		260

Относительное время удерживания пика метилпальмитата относительно пика метилстеарата должно быть около 0,88.

Пригодность хроматографической систе-

мы: раствор сравнения:

––разрешение: не менее 5,0 между пиками метилстеарата и метилпальмитата.

Содержаниекислотыстеариновойикислоты пальмитиновой в процентах рассчитывают методом внутренней нормализации на основании площадей пиков, полученных при хроматографировании испытуемого раствора. Пики растворителей во внимание не принимают.

ФУНКЦИОНАЛЬНО ОБУСЛОВЛЕННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Если при производстве твердых дозированных форм предполагается использование магния стеарата в качестве скользящего и смазывающего вещества, рекомендуется проводить дополнительное испытание «Удельная площадь поверхности».

Удельная площадь поверхности (2.9.26,

метод 1). Определение проводят в диапазоне

Р/Ро от 0,05 до 0,15.

Дегазация образца: 2 ч при 40°С.

Магния сульфат гептагидрат

Magnesii sulfas heptahydricus

MAGNESIUM SULPHATE HEPTAHYDRATE

MgSO4 · 7H2O

M.м. 246,5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния сульфат гептагидрат содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % MgSO4 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый кристаллический порошок или блестящие бесцветные кристаллы.

Легкорастворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически нерастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец дает реакции на сульфаты (2.3.1).

В. Испытуемый образец дает реакцию на магний (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 50 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора S прибавляют 0,05 мл раствора фенолового красного Р. При прибавлении не более

0,2 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия гидроксида

окраска раствора должна измениться.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,03 % (300 ррm). 1,7 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0002 % (2 ррm). 0,5 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на мышьяк.

Железо (2.4.9). Не более 0,002 % (20 ррm). 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,001 % (10 ррm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ррm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

От 48,0 % до 52,0 %. 0,500 г испытуемого образца сушат при температуре от 110°С до 120°С в течение 1 часа, затем при температуре 400°С до постоянной массы.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Магния сульфат гептагидрат в условиях испытания обладает слабым антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят из разведения 1:20, среды № 3

и№ 8 инкубируют не менее 48 часов.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,450 г испытуемого образца растворяют в

100 мл воды Р. Титруют комплексометрически

(2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 12,04 мг MgSO4.

Магния хлорид 4,5-гидрат

Magnesii chloridum 4,5-hydricum

MAGNESIUM CHLORIDE 4,5-HYDRATE

MgCl2 · хH2O (х≈4,5)	М.м. 95,21
	(безводное вещество)

188	Государственная фармакопея Республики Беларусь

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния хлорид 4,5-гидрат содержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % MgCl2 в персчете на безводное вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветные кристаллы. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, легкораство-

рим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает испытание «Вода» как указано в разделе «Испытания».

В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).

С. Испытуемый образец дает реакцию на магний (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, Р, приготовленной из воды дистилли-

рованной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 5 мл раст-

вора S прибавляют 0,05 мл раствора фенолового красного Р. При прибавлении не более 0,3 мл

0,01 М раствора хлористоводородной кислоты или 0,01 М раствора натрия гидроксида окра-

ска раствора должна измениться.

Бромиды. Не более 0,05 % (500 ppm). 2,0 мл раствора S доводят водой Р до объема 10,0 мл. К 1,0 мл полученного раствора прибав-

ляют 4,0 мл воды Р, 2,0 мл раствора фенолового красного Р3, 1,0 мл раствора хлорами-

на Р2 и сразу же перемешивают. Точно через 2 мин прибавляют 0,30 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают и доводят объем раствора водой Р до 10,0 мл. Оптическая плотность (2.2.25) полученного раствора, измеренная при длине волны 590 нм, не должна превышать оптическую плотность раствора, приготовленного параллельно с использованием 5,0 мл раствора 3 мг/л калия бромида Р. В качестве компенсационного раствора используют

воду Р.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,01 % (100 ppm). 15 мл раствора S должны выдерживать испытание на сульфаты.

Алюминий (2.4.17). Не более 0,0001 % (1 ppm). Испытание проводят, если субстанция используется для производства растворов для диализа, гемодиализа или гемофильтрации. 4 г испытуемого образца растворяют в 100 мл

воды Р и прибавляют 10 мл ацетатного бу-

ферного раствора рН 6,0 Р. Полученный раст-

вор должен выдерживать испытание на алюминий. В качестве раствора сравнения используют смесь из 2 мл эталонного раствора алюминия (2 ppm Al) Р, 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р и 98 мл воды Р. В каче-

стве контрольного раствора используют смесь из 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р и 100 мл воды Р.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0002 % (2 ppm). 0,5 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 0,1 %. 1 мл раст-

вора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на кальций.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm) Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,001 % (10 ppm). 10 мл раствора S должны выдерживать испытание на железо.

Калий. Не более 0,05 % (500 ppm). Испыта-

ние проводят, если субстанция используется для производства лекарственных средств для парентерального применения и если производимое лекарственноесредствонесодержиткалий.Атомноэмиссионная спектрометрия (2.2.22, метод 1).

Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора до 100,0 мл этим же растворителем.

Раствор сравнения. 1,144 г калия хлори-

да Р, предварительно высушенного при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч, растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл (600 мкг/мл К). При необходимости раствор разводят.

Интенсивность эмиссии измеряют при

766,5 нм.

Вода (2.5.12). От 44,0 % до 48,0 %. Опреде-

ление проводят из 50,0 мг испытуемого образца.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Магния хлорид 4,5-гидрат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,250 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды Р. Титруют комплексометрически

(2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 9,521 мг MgCl2.

ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере.

Магния хлорид гексагидрат	189

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для производства растворов для диализа, гемодиализа или гемофильтрации;

––субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения.

Магния хлорид гексагидрат

Magnesii chloridum hexahydricum

MAGNESIUM CHLORIDE HEXAHYDRATE

MgCl2 · 6H2O

М.м. 203,3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния хлорид гексагидрат содержит не ме-

нее 98,0 % и не более 101,0 % MgCl2·6H2O.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветные кристаллы. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, легкораство-

рим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает испытание «Вода» как указано в разделе «Испытания».

В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).

С. Испытуемый образец дает реакцию на магний (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, Р, приготовленной из воды дистилли-

рованной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 5 мл раст-

вора S прибавляют 0,05 мл раствора фенолового красного Р. При прибавлении не более 0,3 мл

0,01 М раствора хлористоводородной кислоты или 0,01 М раствора натрия гидроксида окра-

ска раствора должна измениться.

Бромиды.Неболее0,05 %(500ppm).2,0мл раствора S доводят водой Р до объема 10,0 мл. К1,0млполученногораствораприбавляют4,0мл

воды Р, 2,0 мл раствора фенолового красного Р3, 1,0 мл раствора хлорамина Р2 и сразу же перемешивают. Точно через 2 мин прибавляют

0,30 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата,

перемешивают и доводят объем раствора водой Р до 10,0 мл. Оптическая плотность (2.2.25)

полученного испытуемого раствора, измеренная при длине волны 590 нм, не должна превышать оптическую плотность раствора, приготовленного параллельно с испытуемым раствором с использованием 5,0 мл раствора 3 мг/л калия бромида Р. В качестве компенсационного раствора используют воду Р.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,01 % (100 ppm). 15 мл раствора S должны выдерживать испытание на сульфаты.

Алюминий (2.4.17). Не более 0,0001 % (1 ppm). Испытание проводят, если субстанция используется для производства растворов для диализа, гемодиализа или гемофильтрации. 4 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р

иприбавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р. Полученный раствор должен выдерживатьиспытаниенаалюминий.Вкачестве раствора сравнения используют смесь из 2 мл

эталонного раствора алюминия (2 ppm Al) Р, 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р

и98млводыР.Вкачествеконтрольногораствора используют смесь из 10 мл ацетатного буфер-

ного раствора рН 6,0 Р и 100 мл воды Р.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0002 % (2 ppm). 0,5 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 0,1 %. 1 мл раст-

вора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на кальций.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm) Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,001 % (10 ppm). 10 мл раствора S должны выдерживать испытание на железо.

Калий. Не более 0,05 % (500 ppm). Испыта-

ние проводят, если субстанция используется для производства лекарственных средств для парентерального применения и если производимое лекарственноесредствонесодержиткалий.Атомноэмиссионная спектрометрия (2.2.22, метод 1).

Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора до 100,0 мл этим же растворителем.

Раствор сравнения. 1,144 г калия хлори-

да Р, предварительно высушенного при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч, растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл (600 мкг/мл К). При необходимости раствор разводят.

Интенсивность эмиссии измеряют при

766,5 нм.

Вода (2.5.12). От 51,0 % до 55,0 %. Опреде-

ление проводят из 50,0 мг испытуемого образца.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

190	Государственная фармакопея Республики Беларусь

#Микробиологическаячистота(2.6.12,2.6.13, 5.1.4). Магния хлорид гексагидрат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,300 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды Р. Титруют комплексометрически

(2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 20,33 мг MgCl2·6H2O.

ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для производства растворов для диализа, гемодиализа или гемофильтрации;

––субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения.

Макрогола цетостеариловый эфир

Macrogoli aether cetostearylicus

MACROGOL CETOSTEARYL ETHER

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Макроголацетостеариловыйэфирпредставляет собой смесь эфиров разных макроголов и линейных спиртов жирного ряда, в основном спирта цетостеарилового. Продукт может содержать несколько свободных макроголов и разное количество свободного цетостеарилового спирта. Количество этиленоксида, реагирующее с цетостеариловым спиртом, может быть от 2 до 33 единиц в молекуле (номинальное значение).

ОПИСАНИЕ (свойства)

Белая или желтовато-белая воскообразная жирная на ощупь масса, гранулы, мелкие шарики или хлопья.

Макрогола цетостеариловый эфир с низким числом единиц этиленоксида в молекуле практически нерастворим в воде, растворим в 96 % спирте и метиленхлориде.

Макроголацетостеариловыйэфирсвысоким числом единиц этиленоксида в молекуле растворим в воде, 96 % спирте и в метиленхлориде.

Затвердевает при температуре от 32°С до

52°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает испытание «Гидроксильное число» как указано в разделе «Испытания».

В. Испытуемый образец выдерживает испытание «Йодное число» как указано в разделе «Испытания».

С. Испытуемый образец выдерживает испытание «Число омыления» как указано в разделе «Испытания».

D. Тонкослойная хроматография (2.2.27). В качестве тонкого слоя используют подходящий силикагель.

Испытуемый раствор. Количество испы-

туемого образца, найденное по таблице 1, растворяют в смеси из 1 объема воды Р и 9 объемов метанола Р и доводят объем раствора этой же смесью растворителей до 75 мл. Прибавляют 60 мл гексана Р и встряхивают в течение 3 мин. Образующуюся пену гасят прибавлением нескольких капель 96 % спирта Р. Слой гексана фильтруют через фильтр, на который помещают

натрия сульфат безводный Р. Фильтр промы-

вают тремя порциями, каждая по 10 мл, гексана Р. Объединенные фильтраты выпаривают досуха. 0,05 г остатка растворяют в 10 мл метанола Р (допускается опалесценция раствора).

	Таблица 1
Число единиц	Количество испы-
этилен­оксида в мо-	туемого образца, г
лекуле (номиналь-
ное значение)
2—6	5,0
10—22	10,0
25—33	15,0

Раствор сравнения. 25 мг ФСО стеарилового спирта растворяют в метаноле Р и дово-

дят объем раствора этим же растворителем до

25 мл.

На линию старта хроматографической пластинки наносят 20 мкл испытуемого раствора и 20 мкл раствора сравнения. Пластинку помещают в камеру с этилацетатом Р. Когда фронт растворителя пройдет 15 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают ванилин-сернокислым реактивом (0,50 г ванилина Р растворяют в 50 мл 96 % спирта Р и доводят объем раствора кислотой серной Р до 100,0 мл). Пластинку сушат на воздухе, затем нагревают при температуре 130°С в течение 15 мин и охлаждают на воздухе.

На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживаются несколько пятен, одно из которых по расположению соответствует основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

Е. 0,1 г испытуемого образца растворяют или диспергируют в 5 мл 96 % спирта Р, прибав-

ляют 2 мл воды Р, 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, 10 мл раствора бария хлорида Р1 и 10 мл раствора 100 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р. Образуется осадок.