Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Витебский государственный медицинский университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

2007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

05.02.2016

Размер:

5.89 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1314 / 4814 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 > Следующая >>>

# Какао масло

131

100,0 мл. 0,20 мл полученного раствора доводят испытуемым раствором (а) до объема 100,0 мл.

Условия хроматографирования:

––колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая слоем поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]си-

локсана Р (толщина слоя 1,8 мкм);

––детектор: пламенно-ионизационный;

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––линейная скорость: 35 см/с;

––деление потока: 1:5;

––продувка детектора: гелий для хроматографии Р или азот для хроматографии Р;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––температура:

	Время	Температура
	(мин)	(°С)

Колонка	0—12	40
	12—32	40 → 240
	32—42	240

Блок ввода проб		280

Детектор		280

Время удерживания пика бензола составляет около 10 мин.

Пригодность хроматографической систе-

мы: раствор сравнения (а):

––разрешение: не менее 10 между первым (пропанол) и вторым (2-бутанол) пиками.

Чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высота пика бензола на хроматограмме раствора сравнения (b) составляла не менее 10 % шкалы регистрирующего устройства.

Нахроматограммеиспытуемогораствора(a) площадь пика бензола не должна превышать половины площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения (b) (0,0002 % (2 ppm)).

Чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высота 2-х пиков, следующих за основным пиком, на хроматограмме раствора сравнения (а) составляла не менее 50 % шкалы регистрирующего устройства.

На хроматограмме испытуемого раствора

(b) сумма площадей всех пиков, кроме пика 2-бутанола, не должна превышать 3-кратную площадь пика 2-бутанола на хроматограмме испытуемого раствора (b) (0,3 %).

Пероксиды. 8 мл раствора крахмала с ка-

лия йодидом Р помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 12 мл и диаметром около 15 мм, заполняют испытуемым образцом и интенсивно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте в течение 30 мин. Раствор не должен окрашиваться.

Нелетучие вещества. Не более 0,002 % (20 ppm). 100 г испытуемого образца, если он

выдержал испытание «Пероксиды», выпаривают на водяной бане досуха и остаток сушат при температуре от 100°С до 105°С. Масса сухого остатка не должна превышать 2 мг.

Вода (2.5.12). Не более 0,5 %. Определение проводят из 5,0 г испытуемого образца.

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Спирт изопропиловый в условиях испытания обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды № 2, № 8 и № 11 проводят из разведения 1:10, на питательную среду № 1 — 1:20.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

ПРИМЕСИ

H3C CH3

A.Ацетон.

B.Бензол.

H3C O CH3

C.R = CH3: 2-(1-Метилэтокси)пропан (диизопропиловый эфир).

D.R = H: Этоксиэтан (диэтиловый эфир).

E.CH3-OH: Метанол.

H3C

F.Пропан-1-ол (н-пропанол).

#Какао масло

Cacao оleum

COCOА BUTTER

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Жирное масло, получаемое прессованием поджаренных и освобожденных от кожуры семян какао ― культивируемого тропического шоколадного дерева Theobroma cacao L.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Плотная однородная масса желтоватого цвета со слабым ароматным запахом какао, хрупкая при комнатной температуре.

Легко растворяется при взбалтывании в эфире и кипящем этаноле.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления (2.2.15). От 31°С

до 35°С. 50 г испытуемого образца расплавляют

132	Государственная фармакопея Республики Беларусь

при температуре от 50°С до 60°С и охлаждают при температуре 25°С, непрерывно перемешивая до образования пастообразной консистенции, избегая образования воздушных пузырей. Расплавленную и охлажденную массу нагревают на водяной бане при температуре от 32°С до 33°С, продолжая перемешивать до приобретения ею температуры водяной бани и превращения в жидкую кремообразную массу (нагревание около 30 мин). Расплавленную массу переливают в выпарительную чашку и оставляют затвердевать при комнатной температуре на 2 ч.

Кислотное число (2.5.1). Не более 2,8. Если

вкачествеконсервантамаслокакаонасыщалось углеродадиоксидом,испытуемыйобразецперед испытанием выдерживают в вакуум-эксикаторе

втечение 24 ч, или перед титрованием спиртоэфирную смесь, содержащую навеску испытуемого образца, осторожно нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин.

Показатель преломления (2.2.6). От 1,454

до 1,459. Определение проводят при температу-

ре 40°С.

Йодное число (2.5.4). От 33 до 42. Число омыления (2.5.6). От 188 до198.

Остаточные органические растворители

(2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Масло какао в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

ХРАНЕНИЕ

В воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте при температуре от

8°С до 15°С.

Калия ацетат

Kalii acetas
POTASSIUM ACETATE
C2H3KO2	М.м. 98,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия ацетат содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % C2H3KO2 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы. Расплывается на воздухе.

Очень легко растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец дает реакцию (а) на ацетаты (2.3.1).

В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на калий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца раст-

воряютвводедистиллированнойРидоводятобъ-

ем раствора этим же растворителем до 100 мл. Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен

быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 7,5 до 9,0. 1,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от угле-

рода диоксида, Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 20 мл. Измеряют рН полученного раствора.

Восстанавливающие вещества. 10 мл раствора S доводят водой Р до объема 100 мл. К полученному раствору прибавляют 5 мл кисло-

ты серной разведенной Р и 0,5 мл раствора 0,32 г/л калия перманганата Р. Раствор перемеши-

вают и осторожно кипятят в течение 5 мин. Раствор должен сохранять розовое окрашивание.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02 % (200 ppm). 2,5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,02 % (200 ppm). 7,5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Алюминий (2.4.17). Если субстанция предназначена для приготовления растворов для перитонеального диализа, гемодиализа или гемофильтрации, она должна выдерживать испытание на алюминий. Не более 0,0001 % (1 ppm). 2,0 г испытуемого образца растворяют в 50 мл

воды Р и прибавляют 5 мл ацетатного буфер-

ного раствора рН 6,0 Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на алюминий. В качестве эталона используют смесь из 1 мл

эталонного раствора алюминия (2 ppm Al) Р, 5 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р

и 49 мл воды Р. В качестве контрольного раствора используют смесь из 5 мл ацетатного раствора рН 6,0 Р и 50 мл воды Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,002 % (20 ppm). 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,0004 % (4 ppm). 5,0 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использова-

нием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Натрий. Не более 0,5 %. Атомно-эмиссион ная спектрометрия (2.2.22, метод 2).

Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Калия дигидрофосфат	133

Раствор сравнения. Готовят соответствую-

щим разведением эталонного раствора нат рия (200 ppm Na) Р водой Р.

Интенсивность эмиссии измеряют при длине волны 589 нм.

#Кальций(2.4.3).Неболее0,03 %(300ppm). 2 мл раствора S должны выдерживать испытание на кальций. Эталон готовят с использовани-

ем 6 мл эталонного раствора кальция (10 ppm Ca) Р и 9 мл воды дистиллированной Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 3,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре от 100°С до 105°С.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия ацетат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

80,0 мг испытуемого образца растворяют в

20 мл кислоты уксусной безводной Р и титруют

0,1 М раствором кислоты хлорной, используя в качестве индикатора 0,2 мл раствора нафтол-

бензеина Р.

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соот-

ветствует 9,81 мг C2H3KO2.

ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере.

Калия дигидрофосфат

Kalii dihydrogenоphosphas

POTASSIUM DIHYDROGEN PHOSPHATE

КH2PO4

М.м. 136,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия дигидрофосфат содержит не менее 98,0 % и не более 100,5 % КH2PO4 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Легкорастворим в воде, практически нерастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», имеет слабокислую реакцию (2.2.4).

В. Раствор S дает реакцию (b) на фосфаты

(2.3.1).

С. 0,5 мл раствора S дают реакцию (b) на калий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистилли-

рованной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 4,2 до 4,5. К 5 мл раствора S

прибавляют 5 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р. Измеряют рН полученного раствора.

Восстанавливающие вещества. К 5 мл раствора S прибавляют 5 мл кислоты серной разведенной Р, 0,25 мл 0,02 М раствора калия перманганата и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор должен сохранять слаборозовое окрашивание.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02 % (200 ppm).

К 2,5 мл раствора S прибавляют до 15 мл воды Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,03 % (300 ppm). К 5 мл раствора S прибавляют 0,5 мл

кислоты хлористоводородной Р и доводят объем раствора водой дистиллированной Р до

15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк(2.4.2,методА). Неболее0,0002 % (2 ppm). 0,5 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на мышьяк.

Железо (2.4.9). Не более 0,001 % (10 ppm). 10 мл раствора S должны выдерживать испытание на железо.

Натрий. Не более 0,1 %, если калия дигид рофосфат предназначен для производства лекарственных средств для парентерального применения. Атомно-эмиссионная спектрометрия

(2.2.22, метод 1).

Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл.

Раствор сравнения. Готовят соответствующими разведениями раствора, приготовленного следующим образом: 0,5085 г натрия хлорида Р, предварительно высушенного при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч, растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же раст ворителем до 1000,0 мл (200 мкг/мл Na).

Интенсивность эмиссии измеряют при длине волны 589 нм.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 2,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре от 125°С до 130°С.

134	Государственная фармакопея Республики Беларусь

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия дигидрофосфат в условиях испытаний не обладает антимикробным дейст вием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,000 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и титруют 1 М раствором натрия гидроксида,

свободным от карбонатов, потенциометрически

(2.2.20).

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соот ветствует 0,1361 г КH2PO4.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения.

Калия сорбат

Kalii sorbas

POTASSIUM SORBATE

H3C	CO2K
H3C
С6Н7КО2	М.м. 150,2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия сорбат содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % калия (Е,Е)-гекса-2,4-диеноата в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошоклибо гранулы. Легкорастворим в воде, малорастворим

в спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Первая идентификация: В, D.

Вторая идентификация: A, C, D.

А. 50 мг испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 250,0 мл. 2 мл полученного раствора разводят 0,1 М раствором кисло-

ты хлористоводородной до объема 200,0 мл.

Ультрафиолетовый спектр поглощения (2.2.25) приготовленного раствора в области от 230 нм до 350 нм имеет максимум при 264 нм. Удельный показатель поглощения при длине волны макси-

мума от 1650 до 1900.

В. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца, полученный в дис-

ках, соответствует спектру ФСО калия сорбата

# или спектру, представленному на рисунке 1. С. 1,0 г испытуемого образца растворяют в

50 мл воды Р, прибавляют 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и встряхивают.

Отфильтровываюткристаллическийосадок,промывают водой Р и сушат в вакууме над кислотой серной Р в течение 4 ч. Полученный осадок имеет температуру плавления (2.2.14) от 132°С

до 136°С.

D.0,2 г испытуемого образца растворяют

в2 мл воды Р и прибавляют 2 мл кислоты уксусной разведенной Р. Фильтруют. Раствор дает реакцию (b) на калий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 2,5 г испытуемого образца раст-

воряют в воде, свободной от углерода диокси-

да, Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 50 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона

Y(Ж)5.

Кислотность или щелочность. К 20 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. При прибавлении не более 0,25 мл

0,1 М раствора натрия гидроксида или 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной окрас ка раствора должна измениться.

Альдегиды. Не более 0,15 % в пересчете на ацетальдегид. 1,0 г испытуемого образца растворяют в смеси из 30 мл воды Р и 50 мл

2-пропанолаР,доводят1Мрастворомкислоты хлористоводороднойдорН4иразводятраствор водой Р до объема 100 мл. К 10 мл приготовленного раствора прибавляют 1 мл обесцвеченного раствора фуксина Р и выдерживают в течение 30 мин. Окраска раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона, приготовленного параллельно смешиванием 1 мл обесцвеченного раствора фуксина Р, 1,5 мл эталонного раствора ацетальдегида (100 ррm С2Н4О) Р, 4 мл 2-пропанола Р и 4,5 мл воды Р.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод D). Не бо-

лее 0,001 % (10 ррm). 2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 2 мл

эталонного раствора свинца (10 ррm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 1,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия сорбат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

Калия хлорид	135

П а

3500	3000	2500	2000	1500	1000	500
		В ( -1)

Рисунок 1. Инфракрасный спектр пропускания ФСО калия сорбата, полученный в дисках с калия бромидом Р.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,120 г испытуемого образца растворяют в

20 мл кислоты уксусной безводной Р и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до из-

менения окраски индикатора от фиолетовой до голубовато-зеленой. В качестве индикатора ис-

пользуют 0,1 мл раствора кристаллического фиолетового Р.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соот-

ветствует 15,02 мг С6Н7КО2.

Легкорастворим в воде, практически нерастворим в этаноле.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец дает реакции на хлориды (2.3.1).

В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакции (а) и (b) на калий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

ХРАНЕНИЕ
В защищенном от света месте.
Калия хлорид
Kalii chloridum
POTASSIUM CHLORIDE
КСl	М.м. 74,6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия хлорид содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % КCl в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический порошок либо бесцветные кристаллы.

рованной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора бром-

тимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия ги-

дроксида окраска раствора должна измениться. Бромиды. Не более 0,1 %. 1,0 мл раствора S доводят водой Р до объема 50 мл. К 5,0 мл

полученного раствора прибавляют 2,0 мл раст-

вора фенолового красного Р2, 1,0 мл раствора

136	Государственная фармакопея Республики Беларусь

хлорамина Р1 и сразу перемешивают. Точно через 2 мин прибавляют 0,15 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают и до-

водят водой Р до объема 10,0 мл. Оптическая плотность (2.2.25) полученного раствора, измеренная при длине волны 590 нм, не должна превышать оптическую плотность эталона, приготовленного параллельно с испытуемым раствором с использованием 5 мл раствора 3,0 мг/л калия бромида Р. В качестве компенсационного раствора используют воду Р.

Йодиды. 5 г испытуемого образца увлажняют, прибавляя каплями свежеприготовленную смесь из 0,15 мл раствора натрия нитрита Р, 2 мл 0,5 М раствора кислоты серной, 25 мл раствора крахмала, свободного от йодидов, Р

и 25 мл воды Р. Полученный раствор через 5 мин рассматривают при дневном освещении. Не должно появиться синего окрашивания.

Сульфаты(2.4.13).Неболее0,03 %(300ppm). 5 мл раствора S доводят водой дистиллирован-

ной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Барий. К 5 мл раствора S прибавляют 5 мл

воды дистиллированной Р и 1 мл кислоты сер-

ной разведенной Р. Через 15 мин опалесценция полученного раствора не должна превышать опалесценцию смеси из 5 мл раствора S и 6 мл

воды дистиллированной Р.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 5 мл раствора S выдерживают испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

# Мышьяк (2.4.2, метод А). Не более

0,0001 % (1 ppm). 10 мл раствора S должны вы-

держивать испытание на мышьяк.

Магний и щелочноземельные металлы

(2.4.7). Не более 0,02 % (200 ppm) в пересчете на Са. 10,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на магний и щелочноземельные металлы (используют 0,15 г индикаторной смеси протравного черного 11 Р). Объем по-

шедшего на титрование 0,01 М раствора нат рия эдетата не должен превышать 5,0 мл.

Натрий. Если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения или растворов для гемодиализа, она должна выдерживать испытание на натрий. Не более 0,1 %. Атомноэмиссионная спектрометрия (2.2.22, метод 1).

Раствор сравнения. Готовят соответствующими разведениями раствора, приготовленного следующим образом: 0,5085 г натрия хлори-

да Р, предварительно высушенного при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч, растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл (200 мкг/мл Na).

Интенсивность эмиссии измеряют при длине волны 589 нм.

Алюминий (2.4.17). Если субстанция предназначена для производства растворов для гемодиализа, она должна выдерживать испытание на алюминий. Не более 0,0001 % (1 ppm). 4 г испытуемого образца растворяют в 100 мл

воды Р и прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р. Полученный раст-

вор должен выдерживать испытание на алюминий. В качестве эталона используют смесь из

2 мл эталонного раствора алюминия (2 ppm Al) Р, 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р и 98 мл воды дистиллированной Р.

В качестве контрольного раствора используют смесь из 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р и 100 мл воды дистиллированной Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 1,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия хлорид в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,300 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды Р, 5 мл кислоты азотной разведенной Р, 25,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и 2 мл дибу-

тилфталата Р. Полученный раствор переме-

шивают и титруют 0,1 М раствором аммония тиоционата, используя в качестве индикатора

2 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2, интенсивно перемешивают до конца титрования.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата со-

ответствует 7,46 мг KCl.

# КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,000 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 50,0 мл. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды Р и ти-

труют 0,1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора калия хромата Р.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата

соответствует 7,46 мг KCl.

Кальция карбонат

137

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения;

––субстанция пригодна для производства лекарственных средств для гемодиализа.

Кальция карбонат

Calcii carbonas
CALCIUM CARBONATE
CаСО3	М.м. 100,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция карбонат содержит не менее 98,5 % и не более 100,5 % CаСО3 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок. Практически нерастворим в воде.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец дает реакцию (а) на карбонаты (2.3.1).

В. 0,2 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», дают реакции (а) и (b) на кальций (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст-

воряют в 80 мл кислоты уксусной разведенной Р. После прекращения выделения пузырьков газа раствор кипятят в течение 2 мин, охлажда-

ют, доводят объем кислотой уксусной разведен-

ной Р до 100 мл и, если необходимо, фильтруют через стеклянный фильтр.

Вещества, нерастворимые в кислоте ук-

сусной. Не более 0,2 %. Осадок, полученный при приготовлении раствора S, промывают четырьмя порциями горячей воды Р по 5 мл каждая и сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч. Масса сухого остатка не должна превышать 10 мг.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,033 % (330 ppm). 3 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,25 %. 1,2 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р

до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0004 % (4 ppm). 5 мл раствора S должны выдерживать испытание на мышьяк.

Барий.К10млраствораSприбавляют10мл

раствора кальция сульфата Р. Через 15 мин опалесценция полученного раствора не должна

превышать опалесценцию смеси из 10 мл раст-

вора S и 10 мл воды дистиллированной Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,02 % (200 ppm). 50 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл

кислоты хлористоводородной разведенной Р

идоводят объем раствора водой Р до 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.

Магний и щелочные металлы. Не более

1,5 %. 1,0 г испытуемого образца растворяют в 12 мл кислоты хлористоводородной разве-

денной Р, кипятят около 2 мин и прибавляют

20 мл воды Р, 1 г аммония хлорида Р, 0,1 мл раствора метилового красного Р. К полученно-

му раствору прибавляют раствор аммиака разведенный Р1 до перехода окраски индикатора

иеще избыток в количестве 2 мл, нагревают до кипения и в кипящий раствор прибавляют 50 мл горячего раствора аммония оксалата Р. Вы-

держивают в течение 4 ч, доводят объем раствора водой Р до 100 мл и фильтруют через подходящий фильтр. К 50 мл фильтрата прибавляют 0,25 мл кислоты серной Р, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают до постоянной массы при температуре 600°С. Масса сухого остатка не должна превышать 7,5 мг.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,002 % (20 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 2,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре (200±10)°С.

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Кальция карбонат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,150 г испытуемого образца растворяют в смеси из 3 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 20 мл воды Р, кипятят в течение 2мин,охлаждаютидоводятобъемраствора водой

Рдо 50 мл. Титруют комплексометрически (2.5.11). 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 10,01 мг CаСО3.

Кальция стеарат

Calcii stearas

CALCIUM STEARATE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция cтеарат представляет собой смесь солей кальция различных жирных кислот, состо-

138	Государственная фармакопея Республики Беларусь

ящую главным образом из стеариновой кислоты [(С17Н35СОО)2Са; М.м. 607] и пальмитиновой кис-

лоты [(С15Н31СОО)2Са; М.м. 550,9] с минимальным содержанием других жирных кислот. Содер-

жит от 6,4 % до 7,4 % Ca (А.м. 40,08) в пересчете на сухое вещество. Фракция жирных кислот содержит не менее 40,0 % стеариновой кислоты, а суммы стеариновой и пальмитиновой кислот — не менее 90,0 %.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Мелкий белый или почти белый кристаллический порошок.

Практически нерастворим в воде и 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Остаток, полученный при приготовлении раствора S как указано в разделе «Испытания», имеет температуру затвердевания (2.2.18) не ниже 53°С.

B.Кислотное число жирных кислот (2.5.1). От 195 до 210. 0,200 г остатка, полученного при приготовлении раствора S, растворяют в 25 мл указанной смеси растворителей.

C.Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора, полученной при определении состава жирных кислот, соответствует времени удерживания основного пика на хроматограмме раствора сравнения.

D.5 мл раствора S нейтрализуют раство-

ром натрия гидроксида Р по красной лакмусо-

вой бумаге Р. Полученный раствор дает реакцию (b) на кальций (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. К 5,0 г испытуемого образца прибавляют 50 мл эфира, свободного от пероксидов, Р, 20 мл кислоты азотной разведенной Р и 20 мл воды дистиллированной Р и нагрева-

ют с обратным холодильником до полного растворения испытуемого образца. Раствор охлаждают, центрифугируют и удаляют водный слой. Эфирный слой встряхивают с двумя количества-

ми по 5 мл воды дистиллированной Р. Объеди-

няют водные слои, промывают 15 мл эфира,

свободного от пероксидов, Р и доводят объем до 50 мл водой дистиллированной Р (раствор

S). Органический слой выпаривают досуха и сушат остаток при температуре от 100°С до 105°С. Остаток используют для проведения испытаний А и В на подлинность.

Кислотность или щелочность. К 1,0 г ис-

пытуемого образца прибавляют 20 мл воды,

свободной от углерода диоксида, Р и кипятят в течение 1 мин, периодически взбалтывая, охлаждают и фильтруют. К 10 мл фильтрата при-

бавляют 0,05 мл раствора бромтимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл

0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия гидроксида окра-

ска раствора должна измениться.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,1 %. 0,5 мл раствора S доводят до объема 15 мл водой дистиллированной Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,3 %. 0,5 мл раствора S доводят до объема 15 мл водой дистиллированной Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Кадмий. Не более 0,0003 % (3 ppm).

Атомно-абсорбционная спектрометрия (2.2.23,

метод 2).

Испытуемый раствор. 50,0 мг испытуемого образца помещают в политетрафторэтиленовый реактор, прибавляют 0,5 мл смеси, состоящей из 1 объема кислоты хлористоводородной Р и 5 объемов кислоты азотной, свободной от свинца и кадмия, Р, и оставляют на 5 ч при температуре 170°С, затем дают охладиться. Остаток растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 5,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят разведения эталонного раствора кадмия (10 ppm Cd) Р с

использованием 1 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 228,8 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым кадмиевым катодом и графитовую печь в качестве атомного генератора.

Свинец. Не более 0,001 % (10 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 2).

Испытуемый раствор. Используют раст-

вор, приготовленный при испытании на кадмий.

Растворы сравнения. Готовят разведения эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р

с использованием воды Р.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и графитовую печь в качестве атомного генератора. В зависимости от применяемого прибора может быть использована длина волны 217,0 нм.

Никель. Не более 0,0005 % (5 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 2).

Испытуемый раствор. Используют раст-

вор, приготовленный при испытании на кадмий.

Растворы сравнения. Готовят разведения эталонного раствора никеля (10 ppm Ni) Р с ис-

пользованием воды Р.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 232,0 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым ни-

Кальция хлорид гексагидрат	139

келевым катодом и графитовую печь в качестве атомного генератора.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 6,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре от 100°С до 105°C.

# Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Кальция стеарат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальций. 0,500 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл смеси, состоящей из равных объемов бутанола Р и этанола Р, 5 мл раствора аммиака концентрированного Р, 3 мл аммиачного буферного раствора рН 10,0 Р, 30,0 мл 0,1 М раствора натрия эдетата и 15 мг индикаторной смеси протравного черного 11 Р (# эриохрома черного Р) и нагревают при тем-

пературе 45—50°C до получения прозрачного раствора. Охлаждают. Титруют 0,1 М раствором цинка сульфата до изменения окраски раствора от синей до фиолетовой.

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 4,008 мг Ca.

Состав жирных кислот. Газовая хромато-

графия (2.2.28).

Испытуемый раствор. 0,10 г испытуемого образца растворяют в колбе со шлифом в 5 мл

раствора бора фторида в метаноле Р. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 10 мин. Затем в колбу через холодильник прибавляют 4 мл гептана Р, кипятят в течение 10 мин и охлаждают. В колбу прибав-

ляют 20 мл раствора натрия хлорида насыщен-

ного Р, встряхивают и оставляют до разделения слоев. Около 2 мл органического слоя сушат, пропуская через избыток 0,2 г натрия сульфата безводного Р. 1,0 мл раствора доводят до объема 10,0 мл гептаном Р.

Раствор сравнения. Готовят точно так же, как и испытуемый раствор, используя вместо испытуемого образца 50,0 мг ФСО пальмитиновой кислоты и 50,0 мг ФСО стеариновой кислоты.

Условия хроматографирования:

––колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 Р (толщина слоя

0,5 мкм);

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––скорость газа-носителя: 2,4 мл/мин;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––температура:

	Время	Темпе-	Ско-	Режим
	(мин)	ратура	рость
		(°C)	(°C/мин)
Колонка	0—2	70	–	Изотер-
				миче-
				ский
	2—36	70 → 240	5	Линей-
				ный гра-
				диент
	36—41	240	–	Изотер-
				миче-
				ский

Блок		220
ввода
проб

Детек-		260
тор

Относительное время удерживания пика метилпальмитата относительно пика метилстеарата должно быть около 0,88.

Пригодность хроматографической систе-

мы: раствор сравнения:

––разрешение: не менее 5,0 между пиками метилстеарата и метилпальмитата.

Содержаниекислотыстеариновойикислоты пальмитиновой в процентах рассчитывают методом внутренней нормализации на основании площадей пиков, полученных при хроматографировании испытуемого раствора. Пики растворителей во внимание не принимают.

Кальция хлорид гексагидрат

Calcii chloridum hexahydricum

CALCIUM CHLORIDE HEXAHYDRATE

CaCl2 · 6H2O

M.м. 219,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция хлорид гексагидрат содержит не менее 97,0 % и не более 103,0 % CaCl2·6H2O.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белая кристаллическая масса или бесцветные кристаллы.

Очень легко растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте.

Температура замерзания: около 29°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).

В. Испытуемый образец дает реакции (а) и (b) на кальций (2.3.1).

140	Государственная фармакопея Республики Беларусь

С. Испытуемый образец выдерживает требования, указанные в разделе «Количественное определение».

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 15,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистилли-

рованной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона

Y(Ж)6.

Кислотность или щелочность. К 10 мл свежеприготовленного раствора S прибавляют

0,1 мл раствора фенолфталеина Р. При при-

бавлении не более 0,2 мл 0,01 М раствора кис-

лоты хлористоводородной окраска раствора должна измениться с красной на бесцветную или при прибавлении не более 0,2 мл 0,01 М

раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться с бесцветной на красную.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,02 % (200 ppm). 5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Алюминий (2.4.17). К 10 мл раствора S при-

бавляют 2 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака разведенного Р1 и на-

гревают раствор до кипения. Не должно быть помутнения или выпадения осадка.

Если субстанция используется для приготовления растворов для диализа, она должна выдерживать следующее испытание на алюминий (не более 0,0001 % (1 ppm)): 6 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р и прибав-

ляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на алюминий. В качестве эталона используют смесь из 2 мл эталонного раст-

вора алюминия (2 ppm Al) Р, 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р и 98 мл воды Р.

В качестве контрольного раствора используют смесь из 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 Р и 100 мл воды Р.

Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл

раствора кальция сульфата Р. Через 15 мин мутность раствора должна быть не интенсивнее мутности смеси из 10 мл раствора S и 1 мл воды дистиллированной Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,0007 % (7 ppm). 10 мл раствора S должны выдерживать испытание на железо.

Магний и соли щелочных металлов. Не более 0,3 %. К смеси из 20 мл раствора S и 80 мл

воды Р прибавляют 2 г аммония хлорида Р и 2 мл

раствора аммиака разведенного Р1, нагревают до кипения и вливают в кипящий раствор горячий раствор 5 г аммония оксалата Р в 75 мл воды Р.

Дают раствору отстояться в течение 4 ч, доводят водой Р до объема до 200 мл и фильтруют. К 100 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл кислоты серной Р. Полученный раствор выпаривают досуха на водяной бане и прокаливают до постоянной массы при температуре 600°C. Масса сухого остатка не должна превышать 5 мг.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,0015 % (15 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (2 ppm Pb) Р.

#Микробиологическая чистота (2.6.12,

2.6.13, 5.1.4). Кальция хлорид гексагидрат в условиях испытаний обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят в разведении 1:50.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,200 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р. Титруют комплексометрически

(2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 21,91 мг CaCl2·6H2O.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для приготовления растворов для диализа.

Кальция хлорид дигидрат

Calcii chloridum dihydricum
CALCIUM CHLORIDE DIHYDRATE
CaCl2 · 2H2O	M.м. 147,0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция хлорид дигидрат содержит не ме-

нее 97,0 % и не более 103,0 % CaCl2·2H2O.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый кристаллический порошок. Гигроскопичен.

Легкорастворим в воде, растворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).

<<< < Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1314 / 4814 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
05.02.2016105.98 Кб1092.doc
#
05.02.201682.94 Кб232.doc
#
05.02.2016190.34 Кб162.pdf
#
05.02.2016697.86 Кб5020+.pdf
#
05.02.201611.88 Mб1212006_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_1.pdf
#
05.02.20165.89 Mб662007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2.pdf
#
20.09.201968.61 Кб112012 год Вопросы к экзамену по аптечной технол...doc
#
05.02.2016856.88 Кб4721-.pdf
#
05.02.2016840.91 Кб11122-.pdf
#
23.09.201925.31 Кб922-28.docx
#
05.02.201660.06 Кб142218.docx