32. Характеристика и классификация жидких экстрактов. Стандартизация. Получение жидкого экстракта методом перколяции. Технология жидкого экстракта крушины

Экстракт – концентрированное извлечение из ЛРС, из которого частично или полностью удален растворитель.

Жидкий экстракт – спиртовое или спирто-водное конц. извлечение, 1 или 2 объемные части которого получают из 1 части по массе высушенного ЛРС.

Используются только спирт либо спирт+вода, т.к. растворитель входит в состав экстракта, который должен выдерживать длительное хранение. Чаще всего применяют 70% спирт.

Используют методы перколяции, реперколяции, противоточной экстракции.

Стандартизация жидких экстрактов: содержание действующих или экстрактивных веществ (сухой остаток), количественное содержание спирта, чистота (тяжелых металлов д/б не больше 0,01%).

Экстракт крушины. Сырье: кора крушины ольховидной.

Хим.состав: антрахиноновые гликозиды.

Сырье необходимо выдерживать в течение 1 часа при 100 С либо год хранить ее, т.к. агликоны гликозидов находятся в восстановленной форме и оказывают рвотное действие

Технология:

1. измельчение на эксцельсиоре до 0,5-1 мм

2. приготовление экстрагента – 70% спирта этилового

3. экстрагирование – смачивание, настаивание 12 часов, потом слив вытяжки при подаче экстрагента примерно 85% собирают в один сборник, остаток собирают отдельно и упаривают до 7-8% в вакуум-выпарном аппарате.

4. смешивают конценнтрат и упаренную вытяжку, доводят 70% спиртом до 100 объемных частей.

Контролируют содержание спирта (д/б не менее 54%) и антрахинонов (д/б не менее 1,2%)

5. отстаивание при температуре не выше 8С в течение 3 суток.

6. фильтрование через друк-фильтр

Если подвергать выпарке всю вытяжку, то остается водный осадок (спирт улетает быстрее), поэтому упаривают только разбавленную вытяжку, и не до 15, а до 7-8 объемных частей (при добавлении к концентрированной вытяжке 15 об.частей водного раствора происходит снижение концентрации спирта)

33.Вторая модификация экстракционного метода выделения и очистки алкалоидов.

Вторая модификация экстракционного способа заключается в первичной экстракции смоченного раствором аммиака растительного сырья органическим растворителем (например, дихлорэтаном, хлороформом). Основания алкалоидов переходят в вытяжку вместе с рядом балластных соединений. Общее количество экстрактивных веществ составляет около 3-5% (если содержание алкалоидов в сырье менее 1%).

Процесс очистки алкалоидов от смол, пигментов, жироподобных веществ и других сопутствующих компонентов проводят путём экстракции 10% раствором серной кислоты, куда алкалоиды переходят в виде солей, а основная масса балластных веществ остаётся в органическом растворителе. Водную вытяжку обрабатывают активным углем для удаления примесей пигментов, раствор фильтруют, алкалоиды осаждают раствором аммиака или другой щелочи в реакторе с мешалкой и рубашкой при охлаждении. Осадок отделяют на центрифуге и сушат. Выход алкалоидов обычно составляет 55-65% их содержания в сырье.

Вторая модификация экстракционного метода имеет меньшее количество стадий, алкалоиды выделяются более очищенными при более высоком выходе.

Недостатки метода следующие:

1)Необходимость использования больших количеств органического растворителя для экстракции растительного сырья.

2)Повышенные требования к герметизации экстракторов во избежание загрязнения окружающей среды парами экстрагента.

3)Повышенные требования по технике безопасности, так как пары органических растворителей токсичны и огнеопасны. Необходимость использования мошной приточно-вытяжной вентиляции.

4)Громоздкость оборудования.

5)Трудоёмкость процесса.