5. Сухие экстракты. Методы получения извлечения. Очистка, стандартизация, хранение. Технология сухого экстракта солодкового корня.

Сухие экстракты получают путем отгонки экстрагента и (при необходимости) последующей сушки сгущенного экстракта. Большинство сухих экстрактов служат полупродуктами для получения различных лекарственных форм и комбинированных препаратов. Экстракты следует расфасовывать в герметично закрывающуюся тару, т.к. многие из них гигроскопичны.

Для получения сухих экстрактов возможно использование различных растворителей с учетом специфических свойств извлекаемого вещества (растворитель из готового продукта удаляют) .Наиболее часто применяют очищенную воду, кипящую воду и водно-спиртовые растворы. Если процесс экстрагирования осуществляется водой в батарее экстрактов, к экстрагенту добавляют консервант (0.5% хлороформа)

Экстрагирование осуществляется следующими методами

-ступенчатая (дробная) мацерация с периодическим перемешиванием

-перколяция

-противоточная периодическая экстракция в батарее перколяторов (получение концентрированной вытяжки)

-циркуляционная экстракция с отгонкой легколетучего экстрагента (на установке Сокслет)

-противоточная непрерывная экстракция

Для получения стабильных при хранении экстрактов и исключения их побочных эффектов из готовой продукции часто удаляют балластные вещества.

сухие экстракты готовят в соотношении 1:0.2.т.е. из 1 части сырья по массе получаю 0.2 массовой части густого экстракта.

В технологии густых экстрактов используют методы очистки

-отстаивание вытяжки при температуре не выше 10°С

-термообработку (кипячение)

-спиртоочистку

-замену растворителя (спирт на воду)

Полученные осадки отфильтровывают. Кроме осаждения балластных веществ, могут применятся методы адсорбции и экстракции ж-ж.

В зависимости от аппаратуры в производстве сухих экстрактов возможно осуществление сушки извлечения, минуя стадию выпаривая и без последующего измельчения полученного сухого экстракта( технология сухого экстракта корня солодки).

Технология получения сухого экстракта корня солодки(из методы)

1 Подготовка лекарственного сырья

2 Подготовка экстрагента

3 Экстрагирование растительного сырья

4 Очистка извлечения

5 Упаривание извлечения

6.Сушка

7.Измельчение высушенного продукта

8. Добавление разбавителя

9. Фасовка

10. Упаковка

Полученную методом мацерации вытяжку кипятят 10мин, отстаивают 0,5ч при комнатной температуре, 0.5ч в холодильнике и фильтруют. Фильтрат упаривают до густой консистенции, затем высушивают.

6. Ионообменный метод выделения и очистки алкалоидов. Теоритические основы технологии. Аппаратурная схема

Экстракцию алкалоидов из растительного сырья при ионообменной очистке производят водой или разбавленным раствором сильной кислоты (хлороводородной, серной). Выбор экстрагента зависит от основности алкалоидов и характера органических кислот, в виде солей которых алкалоиды содержатся в растительном сырье. Соли слабых оснований и кислот в воде подвергаются гидролизу, основания алкалоидов плохо растворимы в воде. Использование растворов перечисленных кислот способствует образованию менее гидролизуемых солей, избыток ионов водорода способствует сдвигу реакции гидролиза в сторону образования соли. Ионный обмен алкалоидов оптимально осуществляется в водной среде, так как алкалоиды в виде солей имеют большую степень ионизации.

Основные принципы адсорбционной ионообменной технологии алкалоидов:

-Выбор ионита и условий адсорбции должен обеспечивать преимущественную и максимальную адсорбцию извлекаемой соли алкалоида и её минимальную остаточную концентрацию в растворе в условиях равновесия.

-Десорбирующий растворитель должен быть выбран так, чтобы в условиях равновесия элюат с относительно высокой концентрацией вещества находился в равновесии с адсорбентом с малым количеством вещества, чтобы из десорбирующего растворителя адсорбция алкалоидов была минимальной.

-Важен выбор оптимального значения pH раствора. Этот показатель должен обеспечивать максимальную ионизацию солей алкалоидов в растворе и в то же время не допускать снижения величины сорбции иона алкалоида за счёт конкурирующего действия ионов водорода при увеличении концентрации последнего.

-Для десорбции алкалоидов из ионита, необходимо, чтобы в растворе находилось избыточное количество вытесняющего иона. Обычно применяют неводные растворы вытесняющего компонента. В неводных растворителях снижается степень ионизации оснований алкалоидов, т.е. создаются условия для максимально эффективной десорбции органических ионов неорганическими. Недостатки водных растворов щёлочей следующие.

-Меньший выход алкалоидов, так как они частично ионизированы и подвергаются обратной сорбции.

-Алкалоиды в водной среде могут подвергаться разложению, также возможна потеря алкалоидов, так как они в воде плохо растворимы и в процессе десорбции будет образовываться их суспензия в воде.

-При десорбции в элюат переходит много балластных веществ. Для выделения алкалоидов необходимо использовать сильнокислотные иониты, так как на них лучше сорбируются алкалоиды и меньше — балластные вещества. К сильнокислотным относят катиониты, содержащие сильно диссоциированные кислотные группы (сульфокислотные, фосфорнокислотные), способные к обмену катионов ионогенных групп на другие катионы в щелочной, нейтральной и кислой средах. Слабокислотные — катиониты, содержащие слабо диссоциированные кислотные группы (карбоксильные, фенольные и др.), способные обменивать свой ион водорода в заметной степени на другие катионы лишь в щелочной среде.

Характеристика ионитов

Ионит представляет собой сложный нерастворимый поливалентный каркас (ион), связанный ионной связью с подвижными ионами противоположного знака. В катионитах высокомолекулярный каркас — колоссальный фиксированный поливалентный анион, заряды которого уравновешены подвижными катионами, способными при контакте с растворами электролитов к обмену с внешними катионами. Иониты представляют собой твёрдые пористые вещества.

Требования

-иониты должны растворятся в воде

-должны обладать механической способностью, их набухаемость должна составлять 10-15% их собственной массы

-иониты должны быть химически стойкими, т.е. не вступать в реакцию с выделяемыми веществами.

-должны иметь достаточную обменную способность, обладать избирательностью сорбции к выделяемым соединениям. Обменную емкость ионита выражают мг*экв/г сухой смолы.

Полная объемная емкость ионита(величина постоянная) определена количеством ионногенных групп, входящих в состав ионита, т.е соответствует состоянию предельного насыщения всех способных к ионообмену активных групп обмениваемыми ионами. В динамических условиях полную динамическую емкость ионита определяют пропусканием раствора хлорида кальция.

Равновесная объемная емкость ионита (величина переменная)зависит от факторов, которые определяют состояние равновесия в системе раствор-ион (рН, концент,t)

В процессе ионнообменной сорбции стремится создать такие условия, чтобы равновесная объемная емкость максимально приблизилась к полной обменной емкости ионита по выделяемому веществу.

Эффективность процесса сорбции ионитом характеризуется величинй коэффициента избирательности

Кизб=[AlkH]u[AlkH]p/[H+]u[H+]p

Где Кизб-коэффиц избирательности,[AlkH]u[AlkH]p-концентрация алкалоидов в ионите/в маточнике после прохождения через колонку, [H+]u[H+]p-концентрация ионов водорода на ионите/в маточнике.

Чем Кизб>1, тем больше избирательность поглощения катиона алкалоидов из раствора.