- •1.Исторические этапы развития фитохимии и организации производства фитопрепаратов.
- •2.Густые экстракты. Способы получения вытяжек, очистка, стандартизация, хранение. Технология густого экстракта полыни.
- •3.Методы разделения алкалоидов
- •4.Классификация фитопрепаратов. Технико-экономические особенности их производства.
- •5. Сухие экстракты. Методы получения извлечения. Очистка, стандартизация, хранение. Технология сухого экстракта солодкового корня.
- •6. Ионообменный метод выделения и очистки алкалоидов. Теоритические основы технологии. Аппаратурная схема
- •7.Теоретические основы измельчения. Используемое оборудование для подготовки растительного сырья к процессу экстракции. Технологические свойства растительного материала.
- •9. Производство адонизида
- •10. Масленные экстркты. Применяемые экстрагенты и методы экстрагирования. Технология масленных экстрактов белены.
- •11.Характеристика адсорбентов, применяемых в колоночной распределительной хромотографии.
- •12. Производство гиталена
- •13.Теоретические основы экстрагирования. Молекулярная и конвективная диффузии. Закон Фика. Уравнение массопередачи.
- •14.Комплексная переработка плодов облепихи по методу зао»Алтайвитамины»
- •15.Производство конвазида.
- •16.Виды массопереноса. Уравнение Энштейна. Коэффициент массопередачи.
- •17.Комплексная переработка плодов облепихи по методу Шнейдмана
- •18.Производство плантоглюцида.
- •19. Основные факторы, влияющие на процесс экстрагирования. Уравнение, отражающее общее влияние гидродинамических параметров на процесс извлечения бав.
- •21. Производство ликвиритона
- •22. Методы мацерации и перколяции. Их сравнительная характеристика, используемое оборудование.
- •23. Фитонциды. Особенности технологии. Производство настойки чеснока и препарата аллилчеп.
- •24.Производство фламина
- •25. Способы интенсификации: турбоэкстракция, ультразвуковая экстракция
- •26. Ароматные воды. Способы получения. Технология воды укропной и воды кориандра спиртовой.
- •27. Гликозиды наперстянки. Химическая структура, свойства
- •28. Эффективные способы обработки лс: экстрагирование с помощью электрических разрядов, электроплазмолиз, электродиализ
- •29. Технология жидких экстрактов с использованием противоточной периодической экстракции на батарее перколяторов
- •30. Производство лантозида
- •31. Непрерывное противоточное экстрагирование на примере дисковых аппаратов с u- и V- образным корпусом
- •32. Характеристика и классификация жидких экстрактов. Стандартизация. Получение жидкого экстракта методом перколяции. Технология жидкого экстракта крушины
- •33.Вторая модификация экстракционного метода выделения и очистки алкалоидов.
- •34. Непрерывное противоточное экстрагирование. Аппараты многократного орошения. Принципы работы на примере карусельного аппарата фирмы Rosc Downs
- •35. Органические кислоты. Характеристика, способы извлечений из них в технологии фп
- •36. Первая модификация экстракционного метода выделения и очистки алкалоидов
- •37.Непрерывное противоточное экстрагирование. Аппараты погружного типа: пружинно-лопастной, шнековый. Их характеристика.
- •38.Эфирные масла. Их классификация. Особенности технологии и стандартизации.
- •39.Применение сжиженных газов в технологии фитопрепаратов. Экстракция сжиженными газами. Аппаратурная схема производства.
- •40.Характеристика ферментов. Методы очистки извлечений от них в технологии фитопрепаратов.
- •42.Вторая модификация экстракционного метода выделения и очистки алкалоидов.
- •43.Камеди. Характеристика и методы очистки от них в технологии фитопрепаратов.
- •44.Экстракты-концентраты. Классификация. Получение жидкого экстракта-концентрата валерианы.
- •46.Липиды. Их характеристика и методы удаления в технологии фитопрепаратов.
- •47.Характеристика экстрагентов, применяемых в технологии галеновых препаратов. Обоснование выбора экстрагента.
- •48.Общие методы выделения и очистки алкалоидов из растительного сырья.
- •49. Разделение алкалоидов методом колоночной распределительной хроматографии.
- •50. Химическая классификация алкалоидов.
- •51. Смолы. Их характеристика и методы их удаления.
- •53. Сиропы. Классификация. Технология простого сахарного сиропа и холосаса
- •54. Физико-химические свойства алкалоидов.
- •55. Методы регенерации спирта из шрота. Ректификация спирта. Утилизация шрота.
- •56.Липоид. Их характеристика и методы удаления в технологии фитопрепаратов.
- •57. Гликозиды. Общая характеристика, свойства, распространение. Классификация.
- •58. Побочные явления, сопровождающие процесс выпаривания, и способы их удаления. Вакуум-выпарные и роторно-пленочные установки.
- •60. БаДы к пище, перспективы их применения производства.
- •61. Теоретические основы процесса сушки. Формы связи влаги с материалом.
- •62. Аппаратурное оформление процесса экстракции жидкость-жидкость.
- •63. Производство ликвиритона.
- •65. Методы очистки спиртовых и водных густых экстрактов в технологии фитопрепаратов.
- •66. Ионно-обменный метод выделения и очистки алкалоидов.
- •67. Характеристика пектиновых веществ. Методы очистки извлечений от них в производстве фитопрепаратов.
- •68. Сушка в технологии сухих экстрактов. Конвективные сушилки.
- •69. Производство фламина.
- •70. Соки. Их классификация. Частные технологии соков подорожника и алоэ.
- •71. Препараты биогенных стимуляторов. Их классификация. Особенности технологии лекарственных средств на основе растительного сырья. Технология экстракта алоэ.
- •72. Электрохимический метод выделения и очистки алкалоидов.
- •74.Особенности технологии биогенных стимуляторов на основе лечебной грязи
- •75. Физико-химические свойства гликозидов
63. Производство ликвиритона.
Ликвиритон — новогаленовый препарат, содержащий смесь флавоновых гликозидов солодки.
Сырьё — корень солодки, или лакричника
Химический состав. В солодковом корне содержатся сапонины (глицирризин), которых должно быть не менее 6% от воздушно-сухой массы, флавоноиды (не менее 5,3%), пектиновые вещества, уг¬леводы и крахмал. Флавоноиды впервые выделены из солодкового корня японскими учёными. Отечественными исследователями методом хроматографии в корне солодки определено приблизительно 27 флавоноидов, 6 из них выделено в чистом виде.
Применение. Ликвиритон — противовоспалительное, спазмолитическое и антацидное средство, применяют при язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, гастрите.
Технология состоит из следующих стадий.
1.Измельчение сырья. Высушенные корни солодки измельчают до 1-2 мм.
2.Экстрагирование. В качестве экстрагента используют 95% спирт- ректификат. Экстрагирование осуществляют методом ступенчатой мацерации (четырёхкратная экстракция при настаивании 12 ч). Лучшим экстрагентом служит 70% этиловый спирт, но он экстрагирует большее количество балластных веществ.
3. Вакуум-выпарка. Спиртовую вытяжку упаривают в вакууме до получения сухого остатка.
4. Обработка горячей водой. Кубовый остаток обрабатывают несколько раз горячей водой для извлечения флавоноидов.
5. Хроматографическая адсорбция. Для очистки и разделения флавоноидов используют метод колоночной хроматографии на гранулированном полиамидном сорбенте, относящемся, как активированный уголь, к неполярным сорбентам. Полиамид наиболее удобен для разделения флавоноидов, обладает большой сорбционной ёмкостью, высокой разделительной способностью и химической инертностью. Флавоноиды из водной вытяжки адсорбируются на полиамиде, а балластные вещества (аминокислоты, углеводы и минеральные соли) проходят через сорбент и из водного раствора практически не адсорбируются.
6. Разделение флавоноидов. Сорбент сначала промывают водой для удаления полярных веществ. Десорбцию флавоноидов осуществляют 20% этиловым спиртом, имеющим более низкю полярность, чем вода, и избирательно элюирующим флавоноиды.
7. вакуум-выпарка, сушка, измельчение. Элюат упаривают в вакууме (600-650 мм.рт.ст.) при 70-80 °С до сухого состояния. Остаток измельчают.
64.Принцип подбора растворителей и элюентов при проведении колоночной распределительной хроматографии. Элюотропные ряды.
Разделение алкалоидов методом колоночной распределительной хроматографии
Этот метод разделения алкалоидов основан на первоначальной молекулярной адсорбции алкалоидов на тонкодисперсных адсорбентах с последующей избирательной десорбцией (элюированием) отдельных соединений растворителями, различающимися полярностью. Таким образом, различная полярность алкалоидов позволяет использовать метод избирательного элюирования при их разделении.
Колоночная распределительная хроматография — физико-химический метод разделения смесей веществ, находящихся в растворе, путём пропускания этого раствора через колонку, заполненную минеральными или органическими твердыми веществами с развитой поверхностью контакта. Твердое вещество называют адсорбентом, а сорбируемое из раствора вещество — адсорбатом. Процесс поглощения веществ из раствора поверхностью тонкодисперсных твёрдых адсорбентов — адсорбция, процесс возвращения вещества в жидкую фазу (вымывание, элюирование) — десорбция. Колоночная хроматография позволяет выделить из смеси компоне¬тов, находящихся в растворе, индивидуальные вещества в неизме¬нённом виде.
Адсорбенты
Адсорбенты подразделяют на две группы: гидрофобные (неполярные) сорбенты [например, активный, или активированный, уголь, полиамидный сорбент или капрон] и гидрофильные (полярные) сорбенты (например, оксид алюминия, силикагель, бентониты, каолин, кизельгур).
К адсорбентам предъявляют следующие требования.
-Отсутствие химического взаимодействия с поглощаемым веществом, т.е. сорбция должна быть обратимой.
-Высокая адсорбционная емкость по отношению к выделяемым веществам и незначительная поглощаемость примесей (избирательность сорбента), что способствует очистке разделяемых веществ.
-Монодисперность (желательно), т.е. чтобы сорбент состоял из близ¬ких по размеру частиц. При значительной полидисперсности адсор¬бента в колонке образуются каналы, что влияет на скорость фильт-рации раствора и приводит к изменению резкости границы зон поглощаемого вещества, что в свою очередь ухудшает процесс раз¬деления веществ.
Особенности технологии и характеристика основных сорбентов
Активный (активированный) уголь — неполярный сорбент, получаемый из ископаемых или древесных углей удалением смолистых веществ и созданием разветвлённой сети пор, обладающих большой поверхностью. Активирование осуществляют прокаливанием угля до 900 *С, экстрагированием смол из его пор органическим растворителем с последующим удалением последнего прокаливанием и окислением поверхности угля и органических веществ, заполняющих поры, газообразными окислителями (кислородом, воздухом, водяным па¬ром). Активирование угля увеличивает его адсорбционную активность в 50—60 раз. Уголь особенно хорошо адсорбирует углеводороды и их производные, пигменты и другие неполярные вещества, слабее — воду, спирт, аммиак и различные полярные вещества.
Оксид алюминия (А1203) — полярный сорбент, адсорбционная способность зависит от способа приготовления. Для молекулярной хроматографии применяют чистейший оксид алюминия, состоящий из частиц размером 10-30 мкм, с удельной поверхностью приблизительно 200 м:/г. Оптимальная температура для активизации равна 300 *С, нагревание осуществляют в течение 3 ч. Оксид алюминия лучше поглощает полярные вещества как из органических растворителей, так и из воды.
Силикагель — гидрофильный полярный сорбент, представляющий собой диспергированную гидратированную кремниевую кислоту. Общая формула скелета силикагеля — Si02*nH20. Силикагель получают действием минеральных кислот на концентрированные раствори силиката натрия с последующим промыванием кислоты и высушиванием при 115-130 ‘С до остаточной влажности 5-7%. Силикагель лучше сорбирует из растворов полярные вещества.
Глины — очищенные природные сорбенты класса алюмосиликатов (бентониты, каолин, кизельгур и др.). Удельная поверхность активных глин варьирует от 10 до 220 м*/г.Обычно глины представляют собой алю-мосиликаты кальция и натрия.
Растворители
Процесс адсорбции осуществляют в динамических условиях при пропускании раствора смеси веществ через колонку, заполненную сорбентом. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонки за счёт многократного повторения актов адсорбции и десорбции.
В колонках с сорбентами вещества распределяются по зонам. На полярных сорбентах наибольшей энергией сорбции обладают полярные соединения, наименьшей — неполярные. На неполярных адсорбентах наибольшей энергией сорбции обладают неполярные вещества, наименьшей — полярные. Кроме того, энергия адсорбции на полярном сорбенте возрастает с увеличением молекулярной массы адсорбированного вещества. Расположение веществ в колонке по зонам в зависимости от их полярности представлено на рис.
Очередность применения элюентов при избирательной десорбции веществ из сорбентов с разной полярностью различна.
-Колонки с полярными сорбентами последовательно промывают растворителями с постепенно увеличивающейся дссорбционной способностью, т.е. увеличивающейся полярностью. Например, сна¬чала промывают колонку петролейным эфиром, затем бензолом, этиловым эфиром, хлороформом и т.д. При этом постепенно вытесняются вещества сначала с низкой, а затем с более высокой полярностью. Иногда для создания промежуточной полярности используют смеси растворителей.
-Для элюирования компонентов смеси из колонки с неполярным сорбентом её сначала промывают более полярным растворителем (водой, спиртом), а затем растворителями с убывающей полярнос¬тью, благодаря чему достигается постепенно вытеснение веществ и их разделение.