АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ ПО АНАЛИТИЧЕСКИМ ГРУППАМ.

Оглавление

3.1. Предварительные качественные реакции полимеров. 3

Реакция Либермана- Шторха-Моравского. 3

Реакция с фуксином 3

Реакция Мано 4

Таблица 1. 5

Таблица 2. 7

3.2. Водорастворимые полимеры 8

Получение и свойства 8

Качественные реакции. 9

Схема идентификации водорастворимых полимеров. 11

3.3. Галогенсодержащие полимеры 13

Анализ галогенсодержащих полимеров 14

Получение и свойства некоторых полимеров. 18

Качественные реакции галогенсодержащих полимеров. 18

Количественное определение галогенов. 19

3.4. Азотсодержащие полимеры 21

Полиамиды 21

Получение и свойства полиамидов. 21

Полиимиды 23

Полиуретаны 24

Полиакрилонитрил и его сополимеры с с бутадиеном (нитрильный каучук). 25

Качественные реакции 27

Меламиноформальдегидные смолы. 27

Нитроцеллюлоза 27

3.5. Полимеры на основе фенолов 29

Фенолоальдегидные полимеры 29

Реакция Фукри. 29

Проба с реактивом Дениже. 29

Эпоксидные полимеры 30

Полифениленоксиды 30

Полисульфоны 30

3.6. Полимеры, содержащие сложноэфирные группы 32

Полимеры содержащие сложноэфирную группу. 32

Алкидные полимеры 33

Ненасыщенные полиэфиры 33

Обнаружение полиэфиров по определению кислот и гликолей. 33

Полиэфиры, содержащие сложноэфирные группы в боковой цепи. 34

Поливинилацетат 34

Эфиры целлюлозы 34

3.7. Полимеры на основе простых эфиров 36

Проба Молиша 36

Перевод в фурфурол 36

3.8. Полимеры на основе углеводородов 38

Обнаружение ароматических соединений 38

3.9. Анализ коллоксилина 40

Определение влажности 40

Определение зольности 40

Идентификация полимеров – установление тождества полимера с известным соединением по достаточному числу признаков. Впервые система идентификации полимеров была предложена в 1943 году Шоу. Однако с тех пор в промышленности появилось много новых полимеров и сополимеров, и в настоящее время схема Шоу, базирующаяся только на химических методах анализа, часто не позволяет однозначно определить полимер. Для этой цели широко применяют физико-химические и физические методы: ИК-спектроскопия, ЯМР, хроматография и др. Для идентификации полимеров необходимо больше параметров, чем это требуется для низкомолекулярного соединения. Следует учитывать ряд факторов, которые значительно усложняют интерпретацию полученных аналитических данных. Это связано со следующими отличиями полимеров от низкомолекулярных соединений.

1. Полимеры неоднородны по молекулярной массе и химическому строению, то есть содержат молекулы разной длины, которые могут иметь различные концевые группы, разветвления в цепи макромолекулы, различное стереохимическое строение цепей и т.

п.

2. Большинство полимеров плохо растворимы в традиционных растворителях, причем их растворимость зависит от длины и разветвленности макромолекул.

Для сравнительно полной идентификации полимера необходимо установить химический состав, принадлежность к высокомолекулярным соединениям, молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение (ММР), виды концевых и боковых групп, принадлежность к типу линейных, разветвленных или трехмерных полимеров, изомерию основной цепи. Для систематического анализа полимеры делят на семь групп и затем идентифицируют каждую группу:

1 группа – полимеры, растворимые в воде;

2 группа – галогенсодержащие полимеры;

3 группа – полимеры, содержащие азот;

4 группа – полимеры, полученные на основе фенола;

5 группа – полимеры, содержащие сложноэфирные группы;

6 группа – полимеры, подобные простым эфирам;

7 группа – полимеры на основе углеводородов.