Реакция Фукри.

Реактивы: азотная кислота, 63%, гидроксид натрия, 1н водный раствор.

Выполнение анализа. Навеску 1 г. образца растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 1 мл азотной кислоты, встряхивают и оставляют на 5 минут. Раствор вливают в 100 мл раствора гидроксида натрия. Наблюдают изменения и сравнивают с данными таблицы 2.7.

Проба с реактивом Дениже.

Реактивы: серная кислота концентрированная. Реактив Дениже: медленно вливают 10 мл концентрированной серной кислоты в колбу с 50 мл дистиллированной воды и в этом горячем растворе растворяют 2.5 г. оксида ртути.

Выполнение анализа. Навеску 1 г. образца растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 5 мл реактива Дениже и встряхивают. В течение 30 минут наблюдают изменения и сравнивают с данными таблицы 8.

Таблица 8

Идентификация полимеров на основе фенола по специфическим реакциям

(+) положительная реакция, (-) отрицательная реакция

Эпоксидные полимеры

Получают при взаимодействии органических соединений с эпоксидной группой с другими веществами (фенолами, спиртами, органическими кислотами, аминами).

Качественно обнаруживают эпоксидные полимеры по поведению в пламени, реакции с фуксином, пробой Либермана-Шторха-Моравского и реакциями, описанными ниже.

Образование ацетальдегида

Готовят индикаторную бумагу: фильтровальную бумагу пропитывают смесью равных объемов 20%-ного раствора морфолина и 5%-ного раствора нитропруссида натрия. Образец полимера нагревают на глицериновой бане до 240-250ºС. Открытый конец пробирки накрывают кружком индикаторной бумаги. В присутствии ацетальдегида на бумаге появляется синяя окраска.

Реакция с п-фенилендиамином

Вносят 0,5-1 грамм образца в раствор 30 мг п -фенилендиамина в 8 мл дистиллированной воды и кипятят 3 минуты. В присутствии эпоксидного полимера появляется розовая окраска, которая становится более интенсивной после выдерживания в течение 12 часов при комнатной температуре.

Полифениленоксиды

Получают методом окислительной дегидрополиконденсации 2,6-дизамещенных фенолов или из 2,6-дизамещенных п-галогенфенолов. Полифениленоксиды (ПФО) обладают высокой химической стойкостью, которая сохраняется и при повышенных температурах.

Качественно ПФО обнаруживают по продуктам деструкции, в которых присутствует фенол и отсутствуют альдегиды.

Поликарбонатами называют полиэфиры на основе ароматических диоксисоединений и угольной кислоты. В зависимости от типа применяемого сырья получают различные полимеры. В промышленности наиболее широко применяется поликарбонат на основе 2,2-ди-(п-оксидифенил)-пропана (дифенилолпропана).

Поликарбонаты представляют собой твердые вещества, устойчивые к воздействию температур выше 200ºС. Они не обладают четкой температурой плавления. Все поликарбонаты после плавления и охлаждения превращаются в прозрачные стеклообразные вещества.

Качественно поликарбонат можно обнаружить по всем реакциям, упомянутым выше для ПФО и по следующим реакциям.

Реакция с хлористым водородом.

Вату с парами пиролизата, полученного при нагревании образца (0,1 г.) в пробирке, вносят в пары хлористого водорода.

Вата краснеет при наличии поликарбоната. Краситель с трудом растворим в метаноле.

Образование диоксида углерода.

Проводят омыление полимера. При подкислении продуктов омыления поликарбоната выделяется СО2.