Количественное определение азота.
На практике содержание азота определяют модифицированным методом Кьельдаля.
Метод Кьельдаля основан на разложении полимера концентрированной серной кислотой при нагревании в присутствии сульфатов калия и меди и глюкозы. Выделенный при разложении аммиак образует сульфат аммония, который разлагается щелочью с выделением свободного аммиака. Аммиак отгоняют с водяным паром в раствор кислоты, избыток кислоты оттитровывают щелочью.
Установка для отгонки аммиака представляет собой установку для перегонки с водяным паром.
В парообразователь наливают дистиллированную воду и прогревают его 2 ч не включая холодильник, затем холодильник включают и отбирают 10-15 мл дистиллята и проверяют его нейтральность по метиловому оранжевому. Перед анализом установку проверяют по эталонному образцу ( сульфату аммония).
Анализ нитросоединений
Реактивы: тиосульфат натрия (Na2S2O3); салициловая кислота, серная кислота (ρ=1.84 г/см3), сульфат калия, сульфат меди, селен (мет), KH(IO3)2.
Ход определения: при анализе соединений содержащих нитро-группу последние восстанавливают тиосульфатом натрия и салициловой кислотой в присутствии серной кислоты.
Разложение образца.
Навеску 10-2- мг, взятую с точностью до 0.02г помещают в колбу Кьельдаля, в которую предварительно вносят 100мг Na2S2O3, 100 мг салициловой кислоты и 2,5 мл серной кислоты. Восстановление при комнатной температуре протекает в течение 30-40 мин, при этом периодически встряхивают колбу (параллельно делают несколько определений).
Затем колбу помещают в колбонагреватель и в течении 1 ч нагревают так, чтобы серная кислота равномерно кипела. После этого содержимое колбы охлаждают и добавляют по 1 г сульфата калия, сульфата меди и мет селена и продолжают процесс разложения при 400-420 °С. После того как раствор станет прозрачным, нагревание продолжают еще 1 час притой же температуре.
Отгонка аммиака. После окончания разложения содержимое колбы переносят в перегонную колбу, остатки смывают 90% раствором щелочи, затем порциями добавляют 15 мл 50%-ного раствора едкого натра и быстро закрывают воронку. В приемник из микробюретки добавляют 9 мл 0.02 н раствора бииодата калия и несколько капель индикатора. Аммиак отгоняют с водяным паром в течении 7-10 мин, до получения в приемнике 35-40 мл жидкости. Конец холодильника ополаскивают небольшим количеством воды. При отгонке аммиака нужно следить чтобы жидкость из перегонной колбы не перебрасывало в конденсатор. По окончании отгонки нагревание парообраазователя прекращают, и содержимое перегонной колбы переливают в концентратор. Перед началом следующего определения перегонную колбу промывают 5%-ным раствором серной кислоты и затем дистиллированной водой.
Титрование
Приемник с дистиллатом кипятят 1-2 мин для удаления СО2, а затем титруют 0.02 н раствором едкого натра. Титрование заканчивают при переходе фиолетового цвета индикатора в зеленый. Контрольный опыт –титрование 9 мл 0.02 н раствора бииодата калия 0.02 н раствором едкого натра.
Содержание азота Х%, находят по формуле:
a и b –объемы 0.02 н раствора NaOH пошедшего на титрование контрольного и рабочего образца, мл K –поправочный коэффициент, для приведения концентрации точно к 0.02н,
0.28 –масса азота соответствующая тоно 0.02 н р-ру NaOH, мг
g- навеска, мг.
Подходит для анализа соединений содержащих нитро-, нитрозо-, азо-, гидразо-, диазогруппу
Для анализа соединений содержащих амино-группу восстановление не требуется.