Расчёты в гравиметрическом анализе Расчёт массы навески исследуемого вещества

При расчётах массы навески исходят из того, что масса полученной весовой формы при взвешивании на аналитических весах не должна превышать относительную ошибку метода . Исходя из опыта, установлены следующие пригодные для работы массы навесок:

= для кристаллических осадков – масса весовой формы не менее 0,5 г:

;

= для аморфных осадков масса весовой формы – не менее 0,1 г:

,

где m_н – масса навески анализируемого вещества, г; – приблизительное содержание исследуемого вещества; F – гравиметрический (аналитический) фактор:

,

где М_в-ва – молярная масса определяемого элемента; М_в.ф. – молярная масса весовой формы; z – число молей анализируемого элемента в 1 моль весовой формы. Например, для оксида железа (III) Fe₂O₃ коэффициент z для железа равен 2.

Расчет объёма раствора осадителя

При расчете объёма раствора осадителя пользуются формулой:

,

где V_oc - объём осадителя, мл; 1,5 – эмпирический коэффициент избытка осадителя относительно теоретически рассчитанного по уравнению реакции осаждения; ω – концентрация раствора осадителя, %; d – плотность раствора осадителя, г/см³; F – гравиметрический (аналитический) фактор; m_н - масса навески анализируемого вещества, г.

Расчеты результатов весового анализа при использовании метода осаждения

Вычисление массовой доли элемента ведут по уравнению:

,

– массовая доля анализируемого вещества, %; m_в.ф. – масса весовой формы, г; F – гравиметрический (аналитический) фактор; m_н – масса навески анализируемого вещества, г.

При расчёте концентрации анализируемого элемента в растворе, выраженной в г/л, используют формулу:

,

где m_в.ф. – масса весовой формы, г; F – гравиметрический (аналитический) фактор; V_а – объем аликвоты, мл.

Объёмный (титриметрический) анализ

Данная группа методов анализа основана на измерении объёма раствора с известной концентрацией, который необходимо добавить к пробе известного объёма (аликвоте) для протекания аналитической реакции в соответствии со стехиометрическим уравнением. Добавляемый реагент называют титрантом, а его раствор с заданной концентрацией – титрованным раствором.

В процессе титрования к раствору исследуемого вещества небольшими порциями прибавляют раствор титранта. По мере его добавления концентрация исследуемого раствора уменьшается, а продуктов реакции – увеличивается.

Момент титрования, когда титрант добавлен в количестве, эквивалентном исследуемому веществу, называется точкой эквивалентности.

В химических методах анализа точку эквивалентности определяют визуально по аналитическим эффектам: изменению цвета раствора, образованию осадка и др. Для этой цели используют специальные вещества – индикаторы, которые способны менять свой цвет в точке эквивалентности.

В физико-химических методах анализа точку эквивалентности устанавливают по резким изменениям электропроводности, рН раствора и др.

Соответствующий точке эквивалентности объём титранта называют эквивалентным.

Относительная ошибка объёмного анализа составляет 0,2 %.

Требования к химическим реакциям объемного анализа:

= реакция должна протекать быстро и быть практически необратимой;

= взаимодействие между определяемым веществом и титрантом должно протекать стехиометрически, т.е. в точном соответствии с уравнением реакции;

= возможность четкой фиксации точки эквивалентности;

= в растворе должны отсутствовать вещества, мешающие ходу основной реакции и определению конечной точки титрования.

Преимущества объемных методов анализа: скорость, простота, точность и возможность автоматизации.