- •Введение
- •Краткие теоретические сведения Весовой (гравиметрический) анализ
- •Метод отгонки
- •Метод выделения
- •Метод осаждения
- •Расчёты в гравиметрическом анализе Расчёт массы навески исследуемого вещества
- •Расчет объёма раствора осадителя
- •Расчеты результатов весового анализа при использовании метода осаждения
- •Объёмный (титриметрический) анализ
- •Понятия, применяемые для обработки результатов титрования
- •Кривые титрования
- •Кривая титрования сильной кислоты щёлочью
- •Кривая титрования сильного основания кислотой
- •Кривая титрования слабой одноосновной кислоты щёлочью
- •Кривая титрования слабого однокислотного основания сильной кислотой
- •Кривая титрования слабой многоосновной кислоты
- •Кривая титрования смеси сильной и слабой кислот
- •Кривая титрования раствора соли слабого электролита
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Комплексонометрия
- •Некоторые правила записи результатов анализа
- •Содержание отчёта
- •Лабораторный практикум Лабораторная работа № 1 «Определение содержания железа весовым методом»
- •Лабораторная работа № 2. «Определение содержания соды в присутствии щёлочи»
- •Лабораторная работа № 4. «Йодометрическое определение содержания меди»
- •Лабораторная работа № 5. «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»
- •Лабораторная работа № 6. «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом»
- •Задачи для решения
- •Литература
- •Содержание
Понятия, применяемые для обработки результатов титрования
Молярная масса – масса одного моля вещества. Размерность – г/моль.
Эквивалент – такое количество вещества, которое соединяется с 1 моль атомов водорода или замещает то же количество атомов водорода в химических реакциях.
Эквивалентная масса ЭМ – масса одного эквивалента вещества; масса вещества и количество эквивалентов связаны уравнением:
.
Зная молярную массу вещества, можно вычислить его эквивалентную массу по уравнению:
,
где М – молярная масса элемента, оксида, кислоты, основания или соли, г/моль; z – степень окисления элемента в продукте реакции, произведение числа атомов элемента и степени окисления элемента в оксидах, основность кислоты, кислотность основания, произведение числа атомов металла и степени окисления металла в соли, число электронов в реакции окисления-восстановления.
Молярная концентрация или молярность, СМ – число моль растворённого вещества в одном дм3 (л) раствора:
.
Нормальная концентрация или нормальность, СN – количество эквивалентов, nэ2 растворённого вещества, содержащееся в одном литре раствора:
.
Титр – выраженная в граммах масса растворённого вещества, содержащаяся в 1 мл раствора. Титр вычисляют как отношение массы растворённого вещества к объёму раствора:
, г/мл.
Титр титранта по определяемому веществу – выраженная в граммах масса определяемого вещества, которая эквивалентна 1 мл титранта заданной концентрации:
,
где СТ – концентрация титранта, моль/л, ЭМ – эквивалентная масса определяемого вещества.
Массовая доля или процентное содержание – соотношение масс растворённого m2 вещества и раствора mр-р, выраженное в долях или процентах:
.
Расчеты в титриметрическом анализе
Вычисления в титриметическом анализе основаны на законе эквивалентов для растворов:
,
где СN – нормальная концентрация раствора пробы, Va – объём аликвоты, CT – нормальная концентрация раствора титранта, VT – измеренный эквивалентный объём.
Вычисление объема аликвоты
Расчет объема аликвоты ведут исходя из предполагаемого объема титранта, который должен расходоваться на титрование. Чтобы выполнить требования точности титрования и избежать избыточного расхода титранта его объем обычно берут в пределах от 5 до 15 мл. Объем аликвоты можно вычислить по уравнению:
,
где 10 – предполагаемый объем расхода титранта, мл.
Вычисление навески исследуемого вещества
Массу навески исследуемого вещества mн рассчитывают исходя из содержания анализируемого вещества в сухой пробе ω, объема мерной колбы VK, в которой предполагается растворять навеску, концентрации СТ и объема титранта VT, объема аликвоты Va:
,
где М – молярная масса анализируемого вещества, г/моль.
Вычисление концентрации анализируемого раствора
Вычисление концентрации анализируемого раствора выполняется на основании закона эквивалентов для растворов.
Нормальную концентрацию вычисляют по уравнению:
.
Молярную концентрацию рассчитывают по формуле:
.
Массовую концентрацию вычисляют по уравнению:
.
Вычисление массовой доли анализируемого вещества в сухой пробе
Для расчёта массовой доли анализируемого вещества в навеске сухой пробы можно воспользоваться уравнением:
,
где М – молярная масса анализируемого вещества, г/моль.
Кислотно-основное титрование
Аналитическая реакция – нейтрализация кислоты щёлочью или, наоборот, щёлочи кислотой. Эквивалентную точку определяют обычно с помощью цветных индикаторов.
Действие индикаторов
Индикаторами являются слабые органические кислоты или основания, у которых ионная и молекулярная формы имеют различную окраску. Например, фенолфталеин содержит фенольную функциональную группу, метилоранж – ароматическая сульфокислота с функциональной группой SO3H. Процесс их диссоциации в общем виде можно представить уравнением:
.
Константа диссоциации индикатора определяется уравнением:
.
Концентрации ионной и молекулярной форм в середине области перехода окраски индикатора равны между собой и рН перехода окраски индикатора равен логарифму константы диссоциации:
.
При цвет раствора будет обусловлен окраской ионной формы индикатора и, наоборот, при раствор будет окрашен молекулярной формой индикатора. Поэтому переход окраски происходит в области .
Фенолфталеин является очень слабой кислотой, поэтому он изменяет окраску от бесцветной к малиновой в слабощелочной области, при рН = 8,3 – 10. Метиловый оранжевый – кислота средней силы, изменяет окраску от красной к жёлтой в слабокислой области при рН = 3,7 – 5,1. Лакмус изменяет окраску от красной к синей в нейтральной области при рН около 7.