38. Экспертиза алкогольного отравления. Методы обнаружения и количественного определения этанола в биологических жидкостях и выдыхаемом воздухе.
Г
азохроматографическое
определение.
Анализируют кровь, слюну, мочу. Спирт
переводят в алкилнитриты и разделяют
в хроматографической колонке. Кровь
берут из бедренной и плечевой вен во
флакон, закрывают резиновой пробкой,
опечатывают, хранят в холодильнике.
При определении в крови кол-во этанола,
найденное по калибровочному графику,
* на 0, 95, а при анализе мочи 1,05.Рассчитывают
коэф. элиминации. Кel=C(в
моче)/С(в крови).
Биохимические методы: ферментативный (с прим-ем алкогольдегидрогеназы), ферментативное опр-е на основе флуоресценции.
Другие методы: фотометрический
экспресс-обнаружение в выдыхаемом воздухе(проба Рапопорта, проба Мохова-Шинкаренко). Проба Рапопорта:в 2 пр-ки по 2 мл воды и в одну вводят трубку, через которую делают 20-30 вдохов. Затем+по 25 к. серной к-ты, 1-2 перманганата. При наличии алкоголя р-р обесцвечивается. Проба Мохова: индикатор-порошок силикагеля, пропит. хромовым ангидридом и серной к-той. При наличии алкоголя оранж окраска переходит в жёлто-зелёную.
Новые методы: алкотест в виде жевательной резины, изм. окраску в зависимости от количества выпитого алкоголя.
39. Особенности гх анализа летучих веществ
Наибольшее значение в токсикологич.анализе имеют этанол и его суррогаты-метанол,пропанол-2,изомеры бутанола и амилового спирта. В молекулах спиртов ОН-группа способствует адсорбции на тв.фазе и пики спиртов получаются ассимитричными,что снижает точность их колич.определения. Поэтому спирты переводят в алкилнитриты-сложные эфиры спирта и азотистой кислоты. Для разделения алкилнитритов используются малополярные НФ-сквалан,винилин и др. Количественное определение спиртов выполняется методом внутреннего стандарта(пропанол-1).
Этиленгликоль. Имеет 2 варианта определения-1) определение ЭГ в нативном виде-ГАХ,сорбент-полисорб-1, высокая температура колонки,детектор-ДИП. 2) получение более летучих и менее полярных производных-например с алкилборными кислотами.
Хлорсодержащие орг.вещества. Определяется в нативном виде,для разделения используют малополярные НФ-сквалан и др.Детектор-ДЭЗ,ДИП.
Уксусная кислота. 1) определение по нативному соединению в присутствии фосфорной кислоты. 2) Определение в виде сложных эфиров(метил-,этилацетат)
Фенол,крезолы. 1) определение по нативным веществам с помощью силиконовых НЖФ или ПЭГ и их сложных эфиров. 2) в виде силильных производных. 3) получение бромпроизводных-для повышения чувствительности определения.
Формальдегид. Полимеризуется в детектирующей системе,поэтому определяют в виде производных-восстановление до метанола или метана,получение гидразонов.
40. Устройство и принцип работы газового хроматографа.
газ-носитель из баллона(1)(Р=150 атм) подается через редуктор (2) (снижает Р до 2 атм, чтобы не было взрыва) в хромат. установку. С пом дозатора (3) (микро-шприц) в поток газа-носителя вводят анализ. смесь в газообр состоянии. Жидкие пробы вводят в испаритель (4) (ч-з прокладку из силиконовой резины. Темп. испарителя д.б. на 20-50оС больше, чем темп колонки; быстрое испарение – симметричные пики). Затем анализ. проба поступает в хромат. колонку (5), детектор (6). Сигнал детектора записыв. регистрир. устр-вом (7). Необходимая темпер. для испарителя, колонки и детоктора поддержив. с пом. термостатов.