47 Особенности химико-токсикологического анализа щелочей и аммиака.

Токс знач имеют NaOH, KOH, NH3. В случ отр щелоч водн вытяжки имеют ярко выраж щелочн реакц, котор опред при пом фенолфт-на. Его окраска измен не только под влиян щелочей но и карбанатов щеа мет. Опред рН: с водн вытяжке приб неск кап 5% р-ра хлорида бария и 2-3 к фен-на. Если есть только карбонаты, то выпадет осадок карбоната бария и исчезнет окраска, если только щелочи, то осад не вып а окр останется. KOH: гидротартрат натрия – бел крист, гексанитрокобальтат 3 натрия – желт крист. NaOH: гексагидроксоантимонат калия - осадок, цинкуранилацетат – зелено-желт осад. При гниен трупов обр-ся аммиак, H2S и др. При обнар H2S исслед на аммиак не проводят. На сероводород: свинца ацетат – почернение.

Аммиак: реактив Несслера, лакмус+ сульфат меди – посинение как первой так и втор бумажек.

48)Химико-токсикологический анализ нитритов. Обнаружение нитритов1)р-я с сульфаниловой к-ой и бета- нафтолом при подкислении диализатов: оранжево-красн.

2)С р-м Грисса(сульфаниловая кислота и альфа-нафтиламин)- красн. окр.

Если окраска слабая,то возник. вопрос,возможно р-я произошла за счет нитритов наход. в окруж. среде.Тогда нитриты отгоняют в токе углекислого газа. К части диализата добавляют уксусную к-ту(вытесняет НNO2 из нитритов,но не вытесняет НNO3 из нитратов).Пропускают ток СО2,кот переносит НNO2 в приемник с 1% р-м гидроксида натрия. Содержимое приемника неётрализуют р-м соляной к-ты или уксусной к-ты и определяют нитриты с помощью описанных р-й.3) С йодокрахмальной бумажкой: наносят каплю 1% р-ра соляной к-ты и диализат-синее окр. Колич. Опред: с р-ом Грисса(стандарт. Р-р-нитрат серебра).Токсик. знач.Примен. для приготовления азокрасителей.

49.Вещества, требующие особых методов изолирования (фториды и кремнефториды).

Фториды:Из солей фтороводородной к-ты практическое значение имеют NaF,CaF2.В кач-ве объектов исследования м\б внутр органы труппа, пищевые продукты, содерж желудка.Методика: объкты исслед-я(25г) исслед-я подщелачивают едкой известью Ca(OH)2 или NaOH, высушивают, сжигают и прокаливаю(не выше 500С).Получ. золу исслед. на наличие фтора. 1.Р-я образования летучего фтороводорода. К части золы в платиновом тигле приб. конц. серную к-ту и закрывают стеклом, нижняя пов-ть кот. покрыта воском.Удаляя частично слой воска, делают условную надпись. Ч\з сутки удаляют воск и наблюдают «выжженную» надпись на стекле. 2.К золе в пробирке приб. песок и конц. серную к-ту. В отверстие проб. держат стекл палочку с каплей воды. При наличии фтора в золе наблюдается помутнение капли воды в результате об-я кремниевой к-ты. CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF; 4HF+SiO2=SiF4↑+2H2O; 3SiF4+3H2O=H2SiO3+2H2SiF6 3.При иссле-и водного р-ра на фильтр бумагу, пропитан. цирконий-ализариновым лаком, наносят неск. капель исслед. р-ра- красная окраска изменяется на желтую(разрушается цир-ализ лак, свободный ализарин имеет желтую окраску. Колич. опре-е фторидов проводят фотометрически по уменьшению оптич плотности роданида железа с увеличением кол-ва фторида. Токсикологич.значение Прим. в кач-ве консерванта древесины, в с\х как инсектицид.

Кремнефториды Токсикол.значение имеет натриевая соль кремнефтороводородной к-ты(Na2SiF6)-для борьбы с доашними насекомыми. Сухие принагревании разлагаются:NaSiF6=2NaF+SiF4. Из солей этой к-ты трудно раст-ся в воде соли бария и калия. Качественное обнаружение основано на их св-ве разлагаться до летучих продуктов с послед их идентификацией:а)при доб. хлорида бария к р-ру кремнефторида выделяется крист. осадок BaSiF6 б)осадок помещ. в платиновый тигель и приб. серную к-ту. Фтороводород обнаруж. по р-и травления стекла, а помутнение капли воды на стекл палочке говорит о наличии тетрафторида кремния.