Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
токсика.docx
Скачиваний:
15
Добавлен:
26.09.2019
Размер:
104.98 Кб
Скачать

18 Минерализация серной, азотной и хлорной кислотами

Дост и нед метода минер серн, аз и хл кисл-ми. 1. Полн окисл орг вещ (достигает 99°/о). 2. Окисл больш поливалентных ионов до высш вал-ти. 3. Сокр в 21/2-3 раза затр времпо сравн с мет минер серн и азотн кисл. 4. Небольшой расход окисл. 5. Небольшие объемы минер-ов.

Осн нед метода минер серной, азот и хл кисл, так же как и метода минер серной и азотной кисл, является потеря больших кол-в ртути. Потери удается несколько сократить, проводя окисление в аппарате Бетге. При спец зад провед исслед на наличие ртути целесообразно использовать особые методы.

Техника окисления серной, азотной и хлорной кислотами. Тщат измельч био мат помещ в колбу Кьельдаля емк 500 мл или в колбу для сжиг аппарата Бетге. Аппарат Бетге предст собой замкн сист и позвулавл лет прод окисл. К иссл мат приб через воронку по 25 мл конц аз и серн кисл и 35 мл 37% или 42% р-ра хлорной кислоты. Окисление орг вещ ведут при постеп усил нагр, добавляя при обугливании минерализата конц азотную кислоту. Вскоре обугл усиливается и над поверхностью минерализата появл пары хлорн анг. Нагр либо прекр, либо сильно ослабл и продт окисление, добавляя по каплям 35-45% раствор азотной кислоты. Как только мин-т станет прозр, провер полноту окисл орг веществ, для чего к капле слегка охлажд и разб дист водой мин-та прибавляют 25% раствор аммиака. Если окисление прошло до конца, раствор должен окр в слабо желт, но не в ор цвет (реакция на наиболее трудно окисл аминокислоты: фенилаланин, тирозин и триптофан). При наличии в минерализате хрома критерием конца минерализации может служить изменение окраски из зеленой в желтую за счет окисления Сr3+ в CrVI.

19 Частные методы минерализации. Изолирование ртути.

Берут 20г измельченных органов.При остром пероральном отравлении на исследование берут: желудок, кишечник с содержимым,печень, почки. При отравлении парами ртути-мозг.

1 способ: в коническую колбу емкостью 200мл берут 20г измельченного биоматериала, 10мл воды,1мл этанола, 10мл концентрированной азотной кислоты и 10мл концентрированной серной кислоты(по каплям!следят,чтобы не выделялись бурые пары оксидов азота).Оставляют на 10мин при комнатной температуре, затем помещают на кипящую водяную баню и нагревают 10-15 мин. Разбавляют двойным объемом кипящей воды, фильтруют через двойной бумажный фильтр в мерную колбу с 20мл насыщенного раствора мочевины(денитрация).

2 способ:20г биоматериала+10мл воды,1мл этанола,10мл концентрированной азотной кислоты, 10мл концентрированной серной кислоты ( по каплям), 10мл 42% раствора хлорной кислоты. Но нагревают 5-10мин, а не 10-15мин.

  1. Методы сухой минерализации.

Применяются редко. Требуют небольшое количество объекта исслед. и отсутствие ртути.

Сплавление с карбонатим и нитратом натрия. Используется в исследованиях на наличие As, Ag и при малых кол-вах объекта. Техника:1-2г объекта растир. В фарфоровой чашке со смесью 2 ч. Na2CO3 и 1 ч. NaNO3, смачивают, высуш. на водяной бане. В тигель пом-ют 5-6 г NaNO3 и расплавляют его. Затем вносят фарфоровым шпателем исслед. объект малыми порциями. После сожжения всего объекта чашку обр. сухим Na2CO3 и вносят в тигель. Охлаждают, обрабатывают горячей водой и р-р анализируют.

Простое сжигание (на Cu и Mn).Объект обугливают в фарф. Чашке, смачивают NH4NO3, высушивают на бане, пом-ют в тигель, держат над пламенем горелки, добиваясь медленного тления объекта. Золу обр. НCl или HNO3 и фильтруют, р-р упаривают досуха на бане, остарок растворяют и исследуют.