Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
токсика.docx
Скачиваний:
15
Добавлен:
26.09.2019
Размер:
104.98 Кб
Скачать

15. Обосновать необходимость проведения минерализации.

Минерализация - это процесс разр-я орг.в-в под дей-ем физ и хим факторов с целью выделения Ме в форме, удобной для анализа.

Обнаружение и определение МЯ производится по­сле минерализации. Ионы металлов взаимодействуют с белками, пептидами или АК и образуют с ними прочные комплексов (ионы Ме в связанном состояниине обна­р-ся). АК вз-т с ионами Ме с об-ем прочных хим соед-й (вз-ют как с -NH2, так и –COOH, -SH)

Связи ионов Ме с пептидов (продукты конденсации двух или нескольких АК) менее прочные, т.к. в атомах азота уменьша­ются ЭД свойства (атомы азота участвуют в образовании пептидной связи -NH-CO-). С белками Ме св-ся в основном за счет боковых реакционоспособных функциональных групп (-СООН, -SH, - NH2).

Иногда не происходит полного разрушения органических веществ, но при этом обр-cя более простые и менее прочные комплексы, которые разлагаются при дальнейшем химическом исследовании, что позво­ляет обнаружить искомые элементы с помощью качественных р-ций и провести их КО.

16. Общие методы минерализации биоматериала, деструкция бм.

Общ м-ды мин-ции прим. Общ. анализе БМ на большую группу МЯ. Реагенты: различные окислители (азотная, серная, хлорная ки­слоты, пероксид водорода, хлорат калия и др). Наиболее часто применяются м-ция серной и азотной к-ми (+: быстрота и полнота разрушения БМ, малые объемы мин-та; -:потеря Нg2+), мин-ция серной, азотной и хлорной ( намного быстрее, ок-ся даже трудно ок-мые к-ты – триптофан, тирозин, в-ва ок-ся до высшей ст. ок-я, малый расмход мин-та: - : бальшие потери ртути, м.б. взрыв при С HClO4)

Деструкция биоматериала - первая стадия мин-ции, заключается в разрушении форменных элементов и продолжается, при не очень жирном объекте, 30-40 минут (объект бурого или желтого цвета с жирными каплями). Температура 150С достигается путём приподнятия колбы на штативе на 3-5 см выше пламени горелки. Деструкция продолжается до тех пор, пока кашицеобразная проба биоматериала не приобретёт вид раствора.

17 Минерализация серной и азотной кислотами

Подгот для минер объект иссл пом в к Кьельдаля емк 500-800 мл и залив см равн об дист воды, конц серной и азотной кислот (75 мл смеси вводят для обработки 100 г био мат). Колбу закр в штативе в верт полож так, чтобы дно ее нах на расст 1-2 см от асб сетки. Над колбой укр делит воронку с азотной кислотой (1 : 1). Когда прибор подг, нач осторожно нагр колбу.

В проц разр орг вещ обычно наблюд две стадии. Прежде всего происходит разрушение форм элем - деструкция. Эта стадия непродолж, всего 15-30-40 минут. В проц дестр нагр не должно быть сильным, иначе возможно обильное пенообраз (при объекте, богатом жиром) и выбрас части иссл мат из колбы, а также потеря ртути вместе с выдел окислами азота. По окончании деструкции получается прозря жидк, окрашв желт или бур цвет. Затем колбу с объектом исслед опуск на асб сетку и усил нагр, хотя и здесь, на стадии глуб жидкофазн окисл орг веществ, необходимо избегать обугл объекта исслед, особенно жира, во избежание потерь соединений ртути и мышьяка.

Стад разр жира протек при пост доб (по каплям) аз кисл. Нет необх допускать большой изб аз кисл, поэт ее добт с таким расчетом, чтобы бурые пары окислов азота, образующ в колбе в проц мин-ции, не выход из колбы и не пост в воздух лаборатории. Стадия разр жира длится 3-4 часа, а при более слабом нагр и объектах исслед, содерж много жира, 6-8 часов. Причину длит разруш жира, по-видимому, нужно искать в летучести жиров и жирных кислот, их составляющих. Части жира или жирные кислоты возгоняются, конденс в менее нагр частях колбы, затем постеп стек в колбу, где медленно разруш под влиян к-т.

Разруш серн и азотн к-и считают законч при таком сост мин-та, когда бесцв жид при нагр ее без доб азотной кислоты до стад обильн выдел бел паров серной к-ты не темнеет.