- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
6.3. Прецизионный рефрактометр
В прецизионном рефрактометре применена измерительная головка, подобная камерам простых рефрактометров, состоящая из нижней и верхней камер, оснащенных осветительной и измерительными призмами. Нижняя камера жестко закреплена на кронштейне и связана с верхней посредством шарнира. Для поддержания постоянной температуры в камеры через штуцера подается вода из термостата.
В основе действия прибора лежит метод определения показателя преломления по углу полного внутреннего отражения. Луч света от источника направляется на осветительную призму, проходит через тонкий слой исследуемого раствора и преломляется на границе с измерительной призмой. Преломленный луч света попадает в зрительную трубу, отражается от зеркала, проходит через дисперсионный компенсатор, шкалу и окуляр и попадает в глаз оператора.
Шкала прибора градуирована в условных единицах в пределах от 0 до 100. Точность отсчета по ней составляет 0,1 деления условной шкалы, что обеспечивается наличием в приборе отсчетного лимба, имеющего десять делений. Поворот его на всю шкалу (10 делений) соответствует одному делению основной шкалы.
Содержание сухих веществ в растворах, соответствующее сделанному по условной шкале отсчету, находят по корреляционному уравнению
Ссв = –0,0005 z2 + 0,3429 z + 0,0603 (6.9)
или
z = 0,0192 + 2,8152 Ссв + 0,0873, (6.10)
где Ссв – массовая доля сухих веществ в растворе (по сахарозе), определенных по прецизионному рефрактометру, %; z – отсчет по рефрактометру.
Уравнения (6.9) и (6.10) справедливы в пределах z = 0…102, Ссв = 0…30,2 %.
При работе с прецизионным рефрактометром следует обращать внимание на температуру, при которой производится измерение. Исследования проводят при температуре 20 °С. Для этого воду из ультратермостата пропускают через камеру в течение 20…30 мин. При отклонении температуры на 0,2 °С необходимо вводить поправку. Для измерений, проводимых в интервале температур от 10 до 30 °С, пользуются поправками на температуру по уравнению
ΔСсв = 0,0014 z t + 0,17175 t – 0,02813 z – 3,40068, (6.11)
где t – температура измерения.
Последовательность работ при проверке нуля и измерении при работе с прецизионным рефрактометром такая же, как и при работе с рефрактометрами других типов. Отсчет показаний прибора проводят, наблюдая в окуляр и устанавливая деление, через которое проходит граница между светом и тенью. Если линия раздела находится между двумя делениями шкалы, то передвижением отсчетного лимба линию раздела доводят до ближайшего нижнего деления и к отсчету по шкале прибавляют отсчет по лимбу в виде десятых долей.
Предел измерения прецизионного рефрактометра от 1,333 до 1,3810 по шкале показателя преломления nD и от 0 до 30 % по шкале содержания сухих веществ, т. е. меньше, чем у обычных рефрактометров, однако точность значительно выше. Предел допустимой погрешности измерений по содержанию сухих веществ (сахарозе) составляет ±0,04 %.
Показатели преломления при измерении прецизионным рефрактометром в зависимости от отсчетов рефрактометра составляют
= 1,333012 + 0,000498 z – 2,6·10–7z2 (6.12)
или
z = 1710,556 – 4566,96 ( ) + 2463,409 ( )2 (6.13)
Уравнения (6.12) и (6.13) справедливы в пределах z = 0…102 и = 1,333…1,380.
Прецизионным рефрактометром можно измерять и содержание спирта в водных растворах. Так, массовая доля спирта в водных растворах, выраженная в процентах,
Ссп = – 0,0066 z2 + 0,8273 z + 0,0632. (6.14)
Объемное содержание спирта в водных растворах, выраженное в процентах,
vсп = – 0,009 z2 + 1,0407 vсп + 0,0841. (6.15)
Уравнения (6.14) и (6.15) справедливы в пределах z = 0…12, Ссп = (0…9) % и vсп = (0…11) %.