- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
6.4. Погружаемый рефрактометр
Погружаемый рефрактометр имеет только одну призму (съемную), которая крепится к трубе для измерения и наблюдения. Внутри трубы находятся призма Амичи, фокусирующая линза и шкала, перемещающаяся при помощи винта. При измерении призму погружают в стаканчик с исследуемым раствором (5…6 мм), который находится в термостатируемой ванне. Свет направляется снизу от зеркала через стеклянное окошко в дне ванны, отсчет делений в рефрактометре производят через окуляр, в который видны шкала и граница между светом и тенью. Шкала рефрактометра разделена на 105 делений и является условной.
Показания шкалы по таблицам, прилагаемым к рефрактометру, пересчитывают для показателя преломления или концентрации сухих веществ. В комплект рефрактометра входят шесть призм с разными пределами измерения показателя преломления. Погружаемый рефрактометр позволяет измерять содержание сухих веществ с точностью до 0,03 %. Он пригоден только для анализа неокрашенных жидкостей. Большая толщина слоя жидкости в стаканчике затрудняет анализ окрашенных растворов.
Погружаемый рефрактометр используется при производстве пива для определения содержания алкоголя и действительного экстракта в продуктах брожения, а также содержания спирта в водно-спиртовых растворах при производстве спирта. При этом используют прецизионные рефрактометры, позволяющие определить показатель преломления с точностью ±2·10–5, а массовую долю спирта в растворе с точностью до 0,05 %. Такому условию отвечают погружные рефрактометры марок ИРФ-1 и ИРФ-451.
Сложность определения алкоголя в продуктах брожения при производстве пива заключается в том, что в растворе кроме спирта содержатся также сахара – продукты гидролиза крахмала зерна.
В указанных рефрактометрах показатель преломления дистиллированной воды при установке нуля прибора составляет 14,5 делений прибора. Для определения алкоголя и действительного экстракта определяют показатель преломления в показателях прибора R и относительную плотность пикнометрическим методом. Показатель преломления и плотность пива определяют после тщательного освобождения от диоксида углерода.
Cодержание алкоголя и действительного экстракта рассчитывают по формулам Берглунда, Эмлигтона и Расмуссена:
для определения алкоголя
А = 0,2691(R – 14,5) – 2,774 ( – 1)100 + 0,323; (6.16)
для определения действительного экстракта
Е = 0,1179 (R – 14,5) + 1,298 ( – 1) 100 + 0,251. (6.17)
Для определения А и F в жигулевском, рижском, украинском, мартовском пиве и в портере Н.И. Булгаков предложил следующие зависимости:
А = 0,2691(R – 14,5) – 2,774( – 1) 100 + 0,323; (6.18)
Е = 0,1179(R – 14,5) + 1,298( – 1) 100 + 0,251; (6.19)
или
А = 0,2713(R – 14,5) + 2,852( – 1) 100 + 0,343; (6.20)
Е = 0,1175(R – 14,5) + 1,288( – 1) 100 + 0,278. (6.21)
Для пива московского
А = 0,2811(R – 14,5) – 2,824( – 1) 100 + 0,091; (6.22)
Е = 0,1239(R – 14,5) + 1,259( – 1)100 + 0,175. (6.23)
Для пива ленинградского
А = 0,2866(R – 14,5) – 3,014( – 1) 100 + 0,387; (6.24)
Е = 0,1140(R – 14,5) + 1,252( – 1) 100 + 0,517. (6.25)
Массовая доля спирта в водных растворах, измеренная погружаемым рефрактометром R, может быть выражена уравнением
Ссп = – 0,0041R2 + 0,7689R – 10,296. (6.26)
Объемная доля спирта в водном растворе
vсп = – 0,0057 R2 + 0,9852 R – 13,091. (6.27)
Уравнения (6.16)…(6.27) справедливы в следующих пределах R = 14,5…29,6; Ссп = (0…9) % и vсп = (0…11) %.
Существует взаимосвязь между показателями погружаемого рефрактометра R и показателями преломления:
R = 2606,9 ( ) – 34060,5. (6.28)
Уравнение (6.28) справедливо при = 1,333…1,3388 и R = 14,5…30