- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
Метод фотографической регистрации спектров поглощения применяется в настоящее время редко, поэтому рассмотрим устройства ряда приборов с фотоэлектрической регистрацией и приемы работы на них.
12.2.1. Ультрафиолетовая область
Н аиболее распространенным в нашей стране прибором, предназначенным для измерения спектров пропускания и поглощения жидких и твердых тел в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, является кварцевый спектрофотометр СФ-4А (рис. 12.1).
Рис. 12.1. Схема нерегистрирующего спектрофотометра СФ-4А:
1 – источник излучения; 2 и 11 – сферические зеркала; 3 – фотоэлемент; 4 – блок питания и источник компенсирующего напряжения; 5 – нуль-индикатор; 6 – усилитель; 7 – кюветы с растворами сравнения и фотометрируемым; 8 – плоское зеркало; 9 – светофильтры; 10 – входная и выходная щели; 12 – призма
Спектрофотометры имеют кварцевую оптику, что позволяет производить измерения не только в видимой и ближней инфракрасной (ИК) областях, но и в ультрафиолетовой (УФ) области спектра. В качестве источника излучения 1 в них используются лампы: водородная (200…350 нм) и вольфрамовая (видимая и ИК-области). Для работы в широком диапазоне спектра в приборах применяются в качестве детектора два фотоэлемента 6: сурьмяно-цезиевый (185…650 нм) и кислородно-цезиевый (600…1100 нм), связанные с двухкаркасным усилителем 5 постоянного тока.
Определение величины светового потока сводится к измерению падения напряжения на сопротивлении нагрузки фотоэлемента компенсационным методом. При этом прибор регистрирует не абсолютные величины поглощения или пропускания, а лишь изменения, возникающие при замене эталона на анализируемый образец. В качестве эталона могут быть использованы воздух, кювета с растворителем или контрольный образец.
Разложение в спектр осуществляется двойным прохождением светового потока через кварцевую прямоугольную призму 12 с преломляющим углом 30° и отражающей задней гранью. Потоки различных длин волн выводятся на выходную щель поворотом призмы вокруг оси.
При работе на спектрофотометре сначала рукояткой барабана шкалы длин волн, связанной с призмой 12, устанавливают необходимую длину волны. Затем включают прибор и после его прогрева при закрытой шторке-переключателе, а следовательно, при неосвещенном фотоэлементе устанавливают электрический нуль прибора, компенсируя «темновой ток» усилителя 5 потенциометром темнового тока, и выводят на нуль стрелку нуль-индикатора 4. Далее на пути монохроматического луча устанавливают кювету 7 с раствором сравнения и открывают шторку-переключатель фотоэлемента 6. Изменением ширины щели специальной рукояткой устанавливают оптический нуль прибора, приводя стрелку нуль-индикатора к нулю. На пути монохроматического луча устанавливают вторую кювету 7 с фотометрируемым раствором. В результате поглощения интенсивность светового потока, падающего на фотоэлемент 6, уменьшается и стрелка нуль-индикатора 4 отклоняется от нуля. Вращая рукоятку отсчетного потенциометра, возвращают стрелку в нулевое положение и по шкале отсчетного потенциометра снимают значение поглощения.
При работе на спектрофотометрах применяют кварцевые кюветы, пропускающие УФ-излучение. В пищевых производствах спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектрах получила широкое распространение для изучения структуры соединений, идентификации веществ и их количественного определения. Идентификацию веществ производят на основании сопоставления спектров поглощения веществ со спектром поглощения известных соединений.
Количественное определение содержания веществ по данным поглощения, полученным на спектрофотометре, производят с помощью калибровочной кривой или рассчитывают по закону Бургера–Ламберта–Бера.
Более современным является спектрофотометр СФ-46, предназначенный для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в области спектра от 190 до 1100 нм. Он снабжен диспергирующим элементом – вогнутой дифракционной решеткой с переменным шагом и криволинейным штрихом, с фокусным расстоянием 250 мм, числом штрихов 600 на 1 мм, длиной волны максимальной концентрации энергии 320 нм. В состав данного спектрофотометра входит встроенная микропроцессорная система.
В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).