55

Міністерство освіти України

Львівський державний університет ім. І.Франка

Ю.Б.Кузьма, я.Ф.Ломницька

Лабораторний практикум з аналітичної хімії.

Гравіметричний та титриметричний аналіз Для студентів хімічного факультету

Рекомендовано до друку

кафедрою аналітичної хімії

Протокол № 99 від 4.03.98

Львів ЛДУ 1998

Лабораторний практикум з аналітичної хімії. Гравіметричний та титриметричний аналіз/ Укл. Ю.Б.Кузьма, Я.Ф.Ломницька.- Львів: Ред.-вид. відділ Львів. ун-ту, 1998.- 55с.

У практикумі наведена коротка характеристика гравіметричного та титриметричного методів аналізу та деякі методики виконання, основні розрахункові формули.

Для студентів хімічного факультету.

Редактор М.Ріпей

Cклали: Ю.Б. Кузьма,

Я.Ф. Ломницька,

1998

П Е Р Е Д М О В А

Особливість курсу аналітичної хімії, і кількісного аналізу зокрема, полягає в тому, що багато часу відведено лабораторному практикуму. Виконуючи лабо-раторні роботи, студенти повинні на практиці застосувати набуті теоретичні знання, освоїти певні хімічні операції, пов’язані з відокремленням та кількісним визначенням речовин.

У практикумі стисло викладено роботи з гравіметричного і титриметрич-ного методів аналізу. Завдання підібрані так, щоб можна було урізноманітнити лабораторний практикум, пропонуючи студентам на вибір різні роботи. Значна увага приділена статистичній обробці результатів аналізу, наведені відповідні допоміжні таблиці, розглянуто приклади виконання розрахунків. Усе це сприя-тиме застосуванню методів математичної статистики для обчислення кінцевих результатів аналізу, особливо під час виконання робіт з титриметричного аналізу, в якому можна одержувати паралельні результати.

Ці методичні вказівки можуть використовувати студенти хімічного, біологічного та геологічного факультетів університету.

1. Статистична обробка результатів аналізу

Хімічний аналіз передбачає низку послідовних операцій, у кожній із яких можна допустити помилку, наприклад, під час відбору середньої проби зразка, взяття наважки (внаслідок гігроскопічності зразка), розчинення проби (роз-бризкування, утворення аерозолів), під час багатьох хімічних процесів унаслідок невеликих відхилень від оптимальних фізико-хімічних умов проведення аналізу, потрапляння домішок з реактивів, посуду, повітря. Деякі помилки можуть повторюватися під час повторного виконання аналізу. Тоді результати будуть добре відтворюватися, але не будуть правильними.

Надійні результати можна отримати, вміло поєднуючи три вимоги: розуміння фізико-хімічних основ методу, вміння правильно виконувати окремі операції та правильно і раціонально оцінювати результати аналізу. Після ана-лізу, одержавши серію результатів, які вміщують необхідну кількість значущих цифр, їх необхідно обробити методами математичної статистики.

Обробляючи результати аналізу, треба мати чітку уяву про терміни правильність і відтворюваність. Правильність  близькість результату (X_i) або середнього арифметичного ( ) до істинного значення (). Правильність виражають похибкою (X_i—) або ( —). Відтворюваність характеризу- ється близькістю значень одержаних результатів між собою та відхиленням кожного експериментального результату від їхнього середнього арифме-тичного значення.

Похибки в кількісному аналізі ділять на дві групи: систематичні і випадкові. Причинами систематичних похибок можуть бути недоліки мето-дики, несправність приладу, забруднення реактивів, помилки, допущені у процесі виконання аналізу. Випадкові похибки не можна врахувати або ліквідувати, зробивши певні поправки, але їх можна зменшити, збільшуючи кількість паралельних дослідів. Вплив випадкових похибок можна врахувати теоретично, обробляючи результати аналізу методами математичної статистики.

Правильність результатів виражають абсолютною і відносною похибкою. Абсолютна похибка результату X_i дорівнює різниці між одержаним результатом та істинним значенням визначуваної величини (X_i—). Вона виражається у тих самих одиницях, що і визначувана величина (грамах, мілілітрах, відсотках). Відносна похибка вимірювання дорівнює відношенню абсолютної похибки до істинного значення визначуваної величини:

. (1.1)

Відносна похибка не має розмірності. Її часто виражають у відсотках.