2. Гравіметричний аналіз

Гравіметричний метод аналізу грунтується на переведенні визначуваної речовини у важкорозчинну сполуку, яку відділяють, зважують та за її масою обчислюють вміст шуканого інгредієнта (елемента, речовини). Іноді замість осаду одержують летку речовину і після її повного видалення визначають змен-шення маси. Схема гравіметричного аналізу така: розчиняють наважку, діють 1,52,0-разовим надлишком осаджувача та одержують важкорозчинну сполуку (осаджувану форму). Осад відділяють фільтруванням, очищають промиванням (іноді перекристалізовують), висушують або прожарюють для одержання хіміч-но стійкої речовини сталого складу (гравіметрична форма).

Точність аналізу залежить від раціонально вибраної осаджуваної форми (якомога менш розчинної), гравіметричної форми, умов осадження (концен-трації, pH розчину, температури, порядку змішування розчинів). Ці фактори впливають на повноту осадження та чистоту осаду.

Важливим для проведення аналізу є правильно взята наважка. Відносна похибка гравіметричного аналізу не повинна перевищувати 0,1% (1^.10^-3 мас. частки), а похибка зважування на аналітичній вазі становить 1^.10^-4 г. Тоді приблизне значення маси гравіметричної форми обчислюють зі співвідношення

(2.1)

m_осаду г.

З огляду на масу гравіметричної форми для різних типів осадів запропо-новано різні маси осаджуваної форми (табл. 2.1).

Таблиця 2.1 Маса осаджуваної форми для різних типів осадів

Тип осаду	Молярна маса, г/моль	Маса осаду, г
Аморфний Легкий кристалічний Важкий кристалічний Дуже важкий кристалічний	До ~ 100 ~ 100 ~ 200 ~ 300	0,07 - 0,10 0,10 - 0,15 0,2 - 0,4 0,5

Позначення та розрахункові формули, які використовують у гравіметричному методі аналізу:

m(X) — маса визначуваного інгредієнта (елемента, речовини), г;

m_грав — маса гравіметричної форми, г;

g — маса наважки зразка, г;

(X) — масова частка інгредієнта у зразку;

F(X) — фактор перерахунку маси осаду на масу інгредієнта;

m(X) = m_грав F(X); (2.2)

(X) = ; (2.3)

(X) = . (2.4)

Умови осадження аморфного та кристалічного осаду є різними. Для аморфних осадів осадження рекомендується проводити при високому перена-сиченні (швидке зливання гарячих концентрованих розчинів), після чого суспензію розводять водою для зменшення адсорбції. Кристалічні осади осад-жують з розведених розчинів і відстоюють під маточним розчином 424 год.

Відділяють осад від розчину фільтруванням. Якщо осад кристалічний та осаджувана і гравіметрична форми збігаються, то його фільтрують через філь-трувальний тигель або фільтрувальну лійку з пористою скляною прокладкою, яка затримує осад, при пониженому тиску. В інших випадках для фільтрування використовують знезолені паперові фільтри (маса золи після спалювання менша від 0,0001 г). Дрібнозернисті кристалічні осади (BaSO₄, CaC₂O₄) фільтрують через найщільніший фільтр (синя стрічка на пачці), більшість осадів  через фільтри середньої щільності (біла стрічка), аморфні  через менш щільні (червона, чорна стрічка). Для цього фільтр вміщують у скляну лійку. Проми-вають осад методом декантації, тобто чотирип’ять разів у склянці порціями води (промивної рідини) по 2030 мл, зливаючи кожну порцію на фільтр. Після завершення промивання весь осад переносять на фільтр. Після кількісного перенесення зі склянки завершують промивання осаду на фільтрі до негативної реакції на адсорбовані іони у двох-трьох краплях фільтрату.

Способи переведення осаджуваної форми у гравіметричну такі:

• висушування без нагрівання, для чого осад промивають спиртом, потім ефіром, залишок якого відсмоктують;

• висушування з нагріванням до 110-120С;

• прожарювання при високих температурах (від 300-600 до 1000-1100С), якщо необхідний термічний розклад вагової форми.

Чисті тиглі і тиглі з осадом висушують (прожарюють) декілька разів, доки їхня маса не буде сталою. Для цього тиглі витримують у сушильній шафі чи муфельній печі при відповідній температурі 2030 хв та охолоджують 1520 хв у закритому ексикаторі, на дні якого є речовина, що адсорбує вологу.

Посуд і матеріали для гравіметричного визначення:

• порцеляновий тигель або скляний фільтруючий тигель (лійка);

• склянка з термічно стійкого скла об’ємом 250-300 мл;

• скляна паличка з гумовою насадкою на одному кінці;

• скляна лійка; фільтрувальний папір;

• ексикатор.